本发明专利技术涉及一种基于环保型结合剂的超微孔炭砖及其制备方法。其技术方案是：将催化剂溶液、单质硅粉、活性碳源和含铝添加剂混合，干燥，粉磨，得粉磨料；将粉磨料、天然石墨和电煅无烟煤粉混合，得混合料II；将结合剂溶液加入到电煅无烟煤颗粒中混碾，再加入混合料II，混碾，装入模具，密封，置入冷等静压机：先以不同的速率依次升压至30～50MPa、60～80MPa、90～110MPa、120～140MPa和150～200MPa，保压；再以不同的速率依次降压至120～140MPa、90～110MPa、60～80MPa、30～50MPa、2MPa，卸载，干燥，1200～1500℃烧成，制得基于环保型结合剂的超微孔炭砖。本发明专利技术所制制品力学强度高、显气孔率低、孔径尺寸小、抗铁水溶蚀能力强等特点。点。
【技术实现步骤摘要】
一种基于环保型结合剂的超微孔炭砖及其制备方法
[0001]本专利技术属于超微孔炭砖
具体涉及一种基于环保型结合剂的超微孔炭砖及其制备方法。
技术介绍
[0002]高炉、炉缸炉底是高炉中负荷最严重的区域之一，超微孔炭砖作为高炉、炉缸炉底用材料受侵蚀严重，开发性能优异的超微孔炭砖已成为本领域技术人员关注的重点之一。超微孔炭砖通常以电煅无烟煤、石墨和硅粉等为主要原料，以沥青为结合剂，经高温焙烧制成。超微孔炭砖用结合剂低温下固化产生强度，高温下碳化产生碳结合，并与添加剂反应形成网状结构的三维非氧化物耐高温结合相，亦增强材料基质，超微孔炭砖用结合剂受到科技人员的关注。
[0003]“一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法”(CN104326756A)专利技术，虽制得以沥青为结合剂，但是沥青在受热过程中产生刺鼻气味，释放出多种芳香烃类有毒有害物质，生产过程中危害人体健康，污染环境。“一种高导热耐侵蚀高炉自护炭砖及制备方法”(CN112028653A)专利技术，该技术以热固性酚醛树脂为结合剂，仍然对环境和人体有一定危害，同时残炭率较低，不利于炭砖显气孔率的降低和强度的提升。
[0004]成型工艺也是影响超微孔炭砖显微结构及性能指标的主要因素之一，高炉用超微孔炭砖通常采用振动成型或模压成型等方法。“一种高炉用碳砖及其制备方法”(CN107266096A)专利技术，采用的振动成型使得材料在成型过程中内部大颗粒下沉和小颗粒上浮，易出现分层现象，导致密度和孔隙出现严重分布不均。“一种高导热高抗蚀电煅煤基炭砖及其制备方法”(CN108002854A)专利技术，采用两种成型方法中一种，振动成型同样会出现上述问题，而模压成型会引起大块超微孔炭砖密度和应力应变分布不均匀，易出现分层现象，影响结构完整性，降低材料的使用性能，与等静压成型相比，达到同等生坯密度所需成型压力过高。
[0005]现有的超微孔炭砖采用的振动成型和模压成型对结合剂需求量过大，高温焙烧产生较多孔隙，导致焙烧后的常温强度较低、显气孔率高、孔径尺寸大、导热系数降低、抗氧化性差，增大碱蒸汽、水蒸汽等对超微孔炭砖的侵蚀和铁水对超微孔炭砖的溶解侵蚀。
技术实现思路
[0006]本专利技术旨在克服现有技术不足，目的是提供一种结合剂使用量低、生产过程中对人体无害和不污染环境的基于环保型结合剂的超微孔炭砖的制备方法；采用该方法制备的基于环保型结合剂的超微孔炭砖显气孔率低、孔径分布区域窄、孔径尺寸小、力学强度高和耐铁水溶蚀性优异。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：
[0008]步骤1、将5～20wt％的催化剂和80～95wt％的乙醇混合，得到催化剂溶液。
[0009]步骤2、将25～45wt％的所述催化剂溶液、25～45wt％的单质硅粉、10～25wt％的
活性碳源和10～25wt％的含铝添加剂混合，搅拌0.5～2h，得到混合料I。
[0010]步骤3、将所述混合料I在50～110℃条件下保温12～36h，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料。
[0011]步骤4、将30～50wt％的所述粉磨料、5～20wt％的天然石墨和35～55wt％的电煅无烟煤粉混合1～5h，得到混合料II。
[0012]步骤5、将85～99wt％的环保结合剂和1～15wt％的溶剂混合，搅拌5～20min，得到结合剂溶液。
[0013]步骤6、按6～16wt％的结合剂溶液、40～60wt％的电煅无烟煤颗粒和30～50wt％的所述混合料II配料，先将所述结合剂溶液和所述电煅无烟煤颗粒在常温条件下混碾20～60min，然后加入所述混合料II，常温条件下继续混碾0.5～2h，得到混碾料。
[0014]步骤7.1、将所述混碾料装入模具中，密封，置入冷等静压机的压力舱内；
[0015]步骤7.2、以0.1～4MPa/s的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPa/s的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPa/s的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPa/s的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；
[0016]步骤7.3、以0.1～5MPa/s的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPa/s的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPa/s的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至2MPa，最后将余压卸载至常压，得到生坯。
[0017]步骤8、将所述生坯在50～110℃条件下保温12～36h；再于还原气氛中升温至1200～1500℃，保温3～12h，制得基于环保型结合剂的超微孔炭砖。
[0018]所述环保结合剂为妥尔油、胶原蛋白和天然橡胶中的一种；其中：所述妥尔油的松香酸和脂肪酸综合含量大于90wt％，所述胶原蛋白纯度大于90wt％，所述天然橡胶中橡胶烃含量大于91wt％。
[0019]所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸镍、六水硝酸钴和六水氯化铁中的一种；其中：所述九水硝酸铁纯度大于98.5wt％，所述六水硝酸镍纯度大于98wt％；所述六水硝酸钴纯度大于99wt％，所述六水氯化铁纯度大于99wt％；所述催化剂的粒度均小于0.088mm。
[0020]所述活性碳源为纤维素、木质素和焦炭粉中的一种；其中：所述纤维素中C含量大于44wt％，所述木质素中C含量大于63wt％，所述焦炭粉中C含量大于80wt％；所述活性碳源的粒度均小于0.088mm。
[0021]所述含铝添加剂为铝粉、活性氧化铝粉和氢氧化铝粉中的一种；其中：所述铝粉中Al含量大于98wt％，所述活性氧化铝粉中Al2O3含量大于98wt％，所述氢氧化铝粉中Al(OH)3含量大于98wt％；所述含铝添加剂的粒度小于0.088mm。
[0022]所述乙醇纯度大于99wt％。
[0023]所述单质硅粉的Si含量大于97wt％；单质硅粉的粒度小于0.088mm。
[0024]所述天然石墨的C含量大于98wt％；天然石墨的粒度小于0.088mm。
[0025]所述电煅无烟煤粉的C含量大于83wt％；电煅无烟煤粉的粒度为小于0.088mm。
[0026]所述电煅无烟煤颗粒的C含量大于83wt％；电煅无烟煤颗粒的粒度为0.088～8mm。
[0027]所述溶剂为乙醇、洗油和煤油中的一种；其中：所述乙醇的纯度大于99wt％，所述溶剂中的乙醇与步骤1所述述乙醇相同；所述洗油的C含量大于40wt％；所述煤油的C含量大于40wt％。
[0028]所述还原气氛为50Vol％的CO气体与50Vol％的N2气体的混合气体、或为50Vol％的CO气体与50Vol％的H2气体的混合气体、或为100Vol％的CO气体。
[0029]由于采用上述技术方案，本专利技术所制备的基于环保型结合剂的超微孔炭砖相比现有技术方本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于环保型结合剂的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤1、将5～20wt％的催化剂和80～95wt％的乙醇混合，得到催化剂溶液；步骤2、将25～45wt％的所述催化剂溶液、25～45wt％的单质硅粉、10～25wt％的活性碳源和10～25wt％的含铝添加剂混合，搅拌0.5～2h，得到混合料I；步骤3、将所述混合料I在50～110℃条件下保温12～36h，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料；步骤4、将30～50wt％的所述粉磨料、5～20wt％的天然石墨和35～55wt％的电煅无烟煤粉混合1～5h，得到混合料II；步骤5、将85～99wt％的环保结合剂和1～15wt％的溶剂混合，搅拌5～20min，得到结合剂溶液；步骤6、按6～16wt％的结合剂溶液、40～60wt％的电煅无烟煤颗粒和30～50wt％的所述混合料II配料，先将所述结合剂溶液和所述电煅无烟煤颗粒在常温条件下混碾20～60min，然后加入所述混合料II，常温条件下继续混碾0.5～2h，得到混碾料；步骤7.1、将所述混碾料装入模具中，密封，置入冷等静压机的压力舱内；步骤7.2、以0.1～4MPa/s的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPa/s的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPa/s的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPa/s的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；步骤7.3、以0.1～5MPa/s的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPa/s的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPa/s的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至2MPa，最后将余压卸载至常压，得到生坯；步骤8、将所述生坯在50～110℃条件下保温12～36h；再于还原气氛中升温至1200～1500℃，保温3～12h，制得基于环保型结合剂的超微孔炭砖；所述环保结合剂为妥尔油、胶原蛋白和天然橡胶中的一种；其中：所述妥尔油的松香酸和脂肪酸综合含量大于90wt％，所述胶原蛋白纯度大于90wt％，所述天然橡胶中橡胶烃含量大于91wt％；所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸镍、六水硝酸钴和六水氯化铁中的一种；其中：所述九水硝酸铁纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：王周福，牛记伟，刘浩，马妍，王玺堂，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：
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