一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在超声波的作用下制备得到具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜；步骤2，将NiCo(OH)2二维薄膜物相受热分解并同步转化为NiCoP物相，得到具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜。维薄膜。维薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]电催化水分解制氢被认为是代替不可再生能源的最佳途径之一。然而目前商业化的电催化水分解催化剂仍为贵金属催化剂，这大大增加了电催化水分解制氢技术的成本。探索廉价的非贵金属催化剂作为高效电催化剂来取代贵金属催化剂也就成为了商业化可持续制氢的关键。在这方面，过渡金属磷化物电催化剂由于其固有的金属性质使得他们比非贵金属氧化物、非贵金属碳化物、非贵金属氮化物等电催化剂具有更好的导电性，因此，过渡金属磷化物作为电催化水分解的催化剂可能具有更大的潜力。特别是双金属的磷化物因不同组分之间独特电子特性的相互影响使得电子结构得到调节，这可以有效的调整电催化剂对反应物的吸附和解吸能提高本征活性，进而表现出更好的电催化活性。
[0003]本专利技术具有合适相结构和形态结构的过渡金属磷化物可以提高电催化水分解的效率。例如，构建具有晶相
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非晶相的催化剂可以结合晶相良好的导电性和非晶相丰富的不饱和配位，这可以提高电催化的反应活性。与块体结构相比，具有亚纳米厚度的二维材料不但可以提供较大的表面积去暴露更多的活性部位增强催化剂的本征活性；而且亚纳米级别的厚度有利于活性位点与反应物的接触，增强了传质和电荷转移效率。然而，具有亚纳米厚度的二维材料所具有的高表面能容易导致其自聚集。特别是过渡金属磷化物因为具有固有的三棱柱结构，这使得可控合成具有纳米或亚纳米厚度的二维过渡金属磷化成为了一个巨大的挑战。近年来，超声波法因具有操作简单、合成效率高和成本低的优势，为二维材料的合成提供了一种新策略。高强度的超声波可以产生高压冲击波和高速微射流去加速溶液中粒子的运动速度，这不但可以增加粒子之间的碰撞机率而且有效避免了粒子的堆积，为溶液中相互碰撞的粒子形成二维结构创造了条件。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜及其制备方法。
[0005]本专利技术提供了一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在超声波的作用下制备得到具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜；步骤2，将NiCo(OH)2二维薄膜物相受热分解并同步转化为NiCoP物相，得到具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜。
[0006]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1具体包括以下步骤：步骤1
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1，将六水合氯化镍溶解在六水合氯化钴的水溶液中，得到第一混合溶液；步骤1
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2，在超声波的作用下，向第一混合溶液中逐滴缓慢加入新鲜配制的硼氢化钠溶液，得到第二混合溶液；步骤1
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3，将第二混合溶液通过去离子水
和无水乙醇的反复快速冲洗，得到具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜。
[0007]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1
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1中，六水合氯化镍相对于六水合氯化钴的质量比为2.5％～10％。
[0008]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1
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2中，超声波的功率在0～650瓦。
[0009]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2具体包括以下步骤：步骤2
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1，将NiCo(OH)2二维薄膜和次亚磷酸钠分别置于两个瓷舟中；步骤2
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2，将装有次亚磷酸钠的瓷舟置于CVD管式炉中石英管的上风口，将装有NiCo(OH)2二维薄膜的瓷舟置于下风口；步骤2
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3，向CVD管式炉中通入惰性气体；步骤2
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4，保持惰性气体的持续通入的同时将CVD管式炉升温并保温；步骤2
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5，保持惰性气体的持续通入的同时将CVD管式炉自然冷却至室温；步骤2
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6，通过去离子水和无水乙醇的反复快速冲洗，冷冻干燥，获得具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜。
[0010]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2
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1中，次亚磷酸钠的质量为0.3～2克。
[0011]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2
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3中，的惰性气体为氩气或氮气中的任意一种。
[0012]在本专利技术提供的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2
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4中，保温的温度为250～400摄氏度，保温的时间为1～5小时。
[0013]本专利技术提供了一种NiCoP二维薄膜，具有这样的特征：其中，NiCoP二维薄膜由本专利技术中任意一项的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法制备得到。
[0014]在本专利技术提供的NiCoP二维薄膜中，还可以具有这样的特征：其中，NiCoP二维薄膜为具有亚纳米级别厚度的二维结构。
[0015]专利技术的作用与效果
[0016]根据本专利技术所涉及的亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，因为，具体步骤为：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在超声波的作用下制备得到具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜；步骤2，将NiCo(OH)2二维薄膜物相受热分解并同步转化为NiCoP物相，得到具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜。
[0017]因此，本专利技术利用超声波诱导聚集作用和物相转变的方法制备的具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜具有一定的普适性。该方法可以推广至其他具有氢氧化物沉淀性质的金属，用于制备复合纳米材料。
[0018]此外，本专利技术分别采用简单廉价的原料作为反应物，原材料储量丰富，工业成本低。
[0019]最后，本专利技术工艺简单，制备条件温和，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
附图说明
[0020]图1是本专利技术的实施例中1中所制备的具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜的SEM图，其中图1(a)为超声波功率为0瓦时产物的SEM图，图1(b)为超声波功率为100瓦时产物的SEM图，图1(c)为超声波功率为300瓦时产物的SEM图，图1(d)为超声波功率为650瓦
时产物的SEM图，图1(e)为超声波功率为650瓦时产物的XRD图；
[0021]图2分别是本专利技术的实施例2中所制备的具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜的SEM图、AFM图、XRD图和EDS图，其中图2(a1)、图2(a2)分别为六水合氯化镍质量为2.1毫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在超声波的作用下制备得到具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜；步骤2，将所述NiCo(OH)2二维薄膜物相受热分解并同步转化为NiCoP物相，得到具有亚纳米级别厚度的NiCoP二维薄膜。2.根据权利要求1所述的一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，其特征在于：其中，步骤1具体包括以下步骤：步骤1
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1，将六水合氯化镍溶解在六水合氯化钴的水溶液中，得到第一混合溶液；步骤1
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2，在超声波的作用下，向所述第一混合溶液中逐滴缓慢加入新鲜配制的硼氢化钠溶液，得到第二混合溶液；步骤1
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3，将所述第二混合溶液通过去离子水和无水乙醇的反复快速冲洗，得到具有亚纳米级别厚度的NiCo(OH)2二维薄膜。3.根据权利要求2所述的一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，其特征在于：其中，步骤1
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1中，所述六水合氯化镍相对于六水合氯化钴的质量比为2.5％～10％。4.根据权利要求2所述的一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，其特征在于：其中，步骤1
‑
2中，所述超声波的功率在0～650瓦。5.根据权利要求1所述的一种亚纳米厚度的NiCoP二维超薄膜的制备方法，其特征在于：其中，步骤2具体包括以下步骤：步骤2
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1，将所述NiCo(OH)2二维薄膜和次亚磷酸钠分别置于两个瓷舟中；步骤2
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【专利技术属性】
技术研发人员：温鸣，赵龙，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：