一种制备2-巯基噻唑啉的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种制备2

【技术实现步骤摘要】
一种制备2
‑
巯基噻唑啉的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种制备2
‑
巯基噻唑啉的合成方法。

技术介绍

[0002]巯基噻唑啉(2
‑‑
mercaptothiazoline)是合成CSH的中间产物，它是一种白色针状结晶体，熔点为105～107℃，味苦，溶解于热水和醇，不溶于冷水。含有N或S的杂环化合物对腐蚀的抑制作用突出，既含N又含S的杂环化合物常表现出突出的缓蚀性能，是合成半胱胺盐酸盐及农药中间体的重要原料，还可以作为酸性光亮镀铜添加剂。
[0003]现有技术中通常是采用如下三步反应完成合成2
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巯基噻唑啉的：第一步为中和反应，乙醇胺与浓硫酸生成乙醇胺硫酸盐；第二步为酯化反应，乙醇胺硫酸盐脱一分子水，生成相应的2
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氨基乙基硫酸酯；第三步为环合反应，2
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氨基乙基硫酸酯和二硫化碳、氢氧化钠、水反应生成2
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巯基噻唑啉和硫酸钠废水。其反应原理为：
[0004]H2NCH2C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备2
‑
巯基噻唑啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按配比称取原料，2
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氨基乙基硫酸酯、乙醇胺、二硫化碳和水的摩尔比为1：1.02～1.1：1.1～1.2：20～30；(2)将乙醇胺用水稀释成50％浓度的乙醇胺水溶液，备用；(3)将2
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氨基乙基硫酸酯、一部分50％浓度的乙醇胺水溶液和水加入到环合反应釜中，搅拌均匀溶解后，停止搅拌；(4)对环合反应釜进行抽真空处理，之后加入二硫化碳；(5)控制反应温度在45～55℃，然后滴加剩余的50％浓度的乙醇胺水溶液反应，滴加完成后，继续保温一段时间，在反应过程中，蒸发的二硫化碳不断冷凝回流至环合反应釜中；(6)反应完成后，升温蒸发回收过量的二硫化碳；(7)回收完成后冷却降温到30℃以下，打开底阀将物料放入过滤器进行过滤，洗涤滤饼即得2
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巯基噻唑啉，过滤所得的母液为乙醇胺硫酸盐的废水溶液。2.根据权利要求1所述的制备2
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巯基噻唑啉的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，2
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氨基乙基硫酸酯、乙醇胺、二硫化碳和水的摩尔比为1：1.02：1.15：22。3.根据权利要求1所述的制备2
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巯基噻唑啉的合成方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘中华，
申请(专利权)人：广州市三珍商贸有限公司，
类型：发明
国别省市：