本发明专利技术属于同位素分析技术的样品进样技术领域，具体涉及一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法，进样装置包括：U型进样结构，其包括带支管的U型处理管，U型处理管的一端通过第二阀门与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门与真空接口结构相连，样品进样接口结构与第二阀门之间形成液体气化腔体，第二阀门与第三阀门之间形成气液转换腔体；质谱计进样结构，其通过第一阀门与支管相连，质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接；本发明专利技术设计一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的进样装置，建立一种与之相配套的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样。液体样品的进样。液体样品的进样。
【技术实现步骤摘要】
一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法
[0001]本专利技术属于同位素分析技术的样品进样
，具体涉及一种气体同位素质谱计在进行液体样品的同位素分析中的进样装置及进样方法。
技术介绍
[0002]同位素质谱计一般分为气体同位素质谱计和固体同位素质谱计。通常情况下，气体样品用气体同位素质谱计分析，固体样品和液体样品用固体质谱计分析。
[0003]气体同位素质谱计一般只配备气体样品的进样装置，没有配备液体样品的进样装置，更没有提供液体样品的进样方法。
[0004]因此，液体样品要实现在气体同位素质谱计上分析，首先需要设计一种液体样品的进样装置，该装置能与气体同位素质谱计的进样口密封连接，能将液体转化为气体，能实现微量样品的分析，该装置结构简单、操作简便，便于液体样品的通入质谱计进行同位素分析；其次需要设计一种适合液体样品进样装置的液体样品的进样方法。
技术实现思路
[0005]本专利技术为了解决上述现有技术中存在的问题，设计了一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的液体样品的进样装置，继而建立一种与该进样装置相配套的液体样品的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样，该装置与使用方法还能实现混和样品的提纯处理。
[0006]本专利技术为解决这一问题所采取的技术方案是：
[0007]一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，包括：
[0008]U型进样结构，其包括带支管的U型处理管，所述U型处理管的一端通过第二阀门与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门与真空接口结构相连，所述样品进样接口结构与第二阀门之间形成液体气化腔体，所述第二阀门与第三阀门之间形成气液转换腔体；
[0009]质谱计进样结构，其通过第一阀门与支管相连，所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接。
[0010]优选的，所述U型处理管为带支管的U型铜管。
[0011]进一步优选的，所述支管设置于靠近第二阀门一侧的U型处理管侧壁上，所述质谱计进样结构作为接口A。
[0012]进一步优选的，所述样品进样接口结构作为接口C，其包括：
[0013]变口接头，其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管，所述大口径接头管的外侧设有外螺纹，所述小口径接头管与第二阀门固定连接；
[0014]橡胶垫，其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内；
[0015]六方螺母，其为内部中空的正六棱柱形，所述六方螺母的一侧为封闭端，所述封闭端上开设有进针孔，所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹。
[0016]进一步优选的，所述第二阀门、第三阀门、第一阀门、变口接头和六方螺母均为不
锈钢或黄铜材质结构。
[0017]进一步优选的，还包括微量注射器，所述微量注射器的针头部位插穿进针孔、橡胶垫并伸入到液体气化腔体以内。
[0018]进一步优选的，所述U型处理管的气液转换腔体部位的外侧还设有气液转换结构，所述气液转换结构包括保温容器和盛放在保温容器内的冷冻液。
[0019]进一步优选的，所述真空接口结构作为接口B与真空抽气装置的抽气端口密封对接。
[0020]本专利技术的第二个专利技术目的在于：还提供了一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样方法，包括以下步骤：
[0021]S101：卸下接口C上的六方螺母，将橡胶垫放入变口接头之中，盖上六方螺母并拧紧，橡胶垫受挤压密封；
[0022]S102：关闭第一阀门，打开真空抽气装置，打开第二阀门和第三阀门，将该U型处理管内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第二阀门和第三阀门，整个U型处理管内部处于真空状态；
[0023]S103：用微量注射器取一定量的液体待测样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫，微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入接口C与第二阀门之间的液体气化腔体内部，液体气化腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器；
[0024]S104：打开第二阀门，真空作用下，液体气化腔体内气体形态的待测样品进入气液转换腔体内部；
[0025]S105：当液体待测样品为纯净物时执行步骤S107，当液体待测样品为混合物时执行步骤S106；
[0026]S106：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，通过气液转换结构使待测物质与杂质分离，使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质，继续执行步骤S107；
[0027]S107：打开第一阀门，气体状态的待测样品通过第一阀门进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析；
[0028]S108：分析结束后，关闭第一阀门，打开第三阀门，抽空U型处理管内的气体，关闭第二阀门、第三阀门，进样结束。
[0029]进一步优选的，当待测物质的凝固点小于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：
[0030]S201：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，用保温容器配制一定温度的冷冻液，套在U型处理管外，保持一定时间；
[0031]S202：U型处理管中的气体状态下的杂质被冻成固体附着在U型处理管内侧管壁上，气体状态下的待测物质仍为气体，使待测物质与杂质分离，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。
[0032]进一步优选的，当待测物质的凝固点大于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：
[0033]S301：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，用保温容器配制一定温度的冷冻液，套在U型处理管外，保持一定时间；
[0034]S302：U型处理管中的气体状态下的待测物质被冻成固体附着在U型处理管内侧管壁上，气体状态下的杂质仍为气体，使待测物质与杂质分离；
[0035]S303：打开真空抽气装置，打开第三阀门，将该U型处理管内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第三阀门，此时U型处理管中的杂质气体被抽走，待测物质被冻成固体固定在U型处理管的内壁上，若待测物质含量低，杂质含量高，根据实际情况，关闭第二阀门，再重复S103、S104、S105、S106步骤。
[0036]S304：取下保温容器，等待U型处理管的回温，U型处理管内壁上的固态待测物质回温后变成气体或部分变为气体，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。
[0037]本专利技术具有的优点和积极效果是：
[0038]1.本专利技术提供了一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的液体样品的进样装置，继而建立一种与该进样装置相配套的液体样品的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样，该装置与使用方法还能实现混和样品的提纯处理。
[0039]2.本专利技术中，液体样品进样装置能与气体同位素质谱计的进样口密封连接，能将液体转化为气体，能实现微量样品的分析并且结构简单、操作简便，便本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：包括：U型进样结构，其包括带支管的U型处理管(7)，所述U型处理管(7)的一端通过第二阀门(2)与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门(3)与真空接口结构相连，所述样品进样接口结构与第二阀门(2)之间形成液体气化腔体，所述第二阀门(2)与第三阀门(3)之间形成气液转换腔体；质谱计进样结构，其通过第一阀门(1)与支管相连，所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接。2.根据权利要求1所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：所述U型处理管为带支管的U型铜管。3.根据权利要求2所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：所述支管设置于靠近第二阀门(2)一侧的U型处理管(7)侧壁上，所述质谱计进样结构作为接口A。4.根据权利要求3所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：所述样品进样接口结构作为接口C，其包括：变口接头(4)，其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管，所述大口径接头管的外侧设有外螺纹，所述小口径接头管与第二阀门(2)固定连接；橡胶垫(5)，其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内；六方螺母(6)，其为内部中空的正六棱柱形，所述六方螺母的一侧为封闭端，所述封闭端上开设有进针孔，所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹。5.根据权利要求4所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：所述第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、变口接头(4)和六方螺母(6)均为不锈钢或黄铜材质结构。6.根据权利要求5所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：还包括微量注射器(8)，所述微量注射器(8)的针头部位插穿进针孔、橡胶垫并伸入到液体气化腔体以内。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：所述U型处理管(7)的气液转换腔体部位的外侧还设有气液转换结构。8.根据权利要求7所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，其特征在于：所述真空接口结构作为接口B与真空抽气装置的抽气端口密封对接。9.根据权利要求8所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的进样方法，其特征在于：包括以下步骤：S101：卸下接口C上的六方螺母(6)，将橡胶垫(5)放入变口接头(4)之中，盖上六方螺母(6)并拧紧，橡胶垫(5)受挤压密封；S102：关闭第一阀门(1)，打开真空抽气装置，打开第二阀门(2)和第三阀门(3)，将该U型处理管(7)内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第二阀门(2)和第三阀门(3)，整个U型处理管(7)内部处于真空状态；S103...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐作文，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院，
类型：发明
国别省市：
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