一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及新材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用。所述导电浆料包括9.6

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及新材料
，尤其涉及一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着电子产品不断向微型化、高度集成化等方向发展，电路板如印刷电路板也向着柔性化、高密集化发展，这对印刷电路板的材料提出了新的要求，要求电路板材料具有较高的导电性、导热性、热稳定性及柔性等。而环氧导电胶作为一种代替传统锡铅焊料的绿色粘结材料，被广泛应用于微电子封装、柔性电路板制造等领域。
[0003]随着电子浆料的不断发展，环氧导电浆料的研究也不断趋向于可低温固化、可快速干燥等。新的工艺要求使电子浆料的使用更为便捷，同时可以不断降低成本，缩短生产周期等。但目前，相关现有技术中导电浆料作为涂层涂覆在基材表面时，附着力、耐磨性和强度较差，且热稳定性、耐高低温性不佳，而且应用于柔性基材时，导电浆料的耐弯折性不良，往往容易造成涂层脱落或开裂等缺陷。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种低电阻、高附着力的导电浆料，其研发难度主要在于产品的电阻性及其附着力难以同时兼顾(低电阻的导电浆料附着力较差)。在对影响上述效果的关键因素进行探究和优化后，本专利技术提供了一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法。
[0006]具体而言，本专利技术首先提供一种导电浆料，其包括9.6
‑
30wt％的有机溶剂；
[0007]所述导电浆料还包括改性环氧树脂；
[0008]所述改性环氧树脂与所述有机溶剂的质量比为(5
‑
15)：(9.6
‑
30)；
[0009]所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000
‑
30000cps(即改性环氧树脂在25℃时的黏度在10000
‑
30000cps之间)。
[0010]作为已知技术，环氧树脂以其优异的力学、电气性能和耐化学腐蚀性能被广泛地应用于涂料、胶粘剂、浇注剂、包封料及玻璃钢制品中；但是单纯的环氧树脂固化后性能较脆、冲击强度和耐热冲击性能较差；为了改善环氧树脂固化物所存在的上述不足，现有技术中常用的方法是在环氧树脂固化体系中引入增塑剂(如邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等)。然而，增塑剂的引入仍然存在一定问题，比如：环氧树脂基导电浆料的电阻较大，为了降低其电阻，浆料中会添加大量的导电金属粉料(即导电填料)，这就容易造成浆料所形成的涂层或者导电线路开裂；虽然增塑剂可一定程度上改善上述开裂的问题，但包含增塑剂的导电浆料稳定性较差(随着时间的推移，增塑剂在固化过程中有从体系中离析的倾向，从而造成材料表面出油、变质)；除此之外，增塑剂对增塑、增韧的效果有限，还会降低导电浆料的附着力。
[0011]本专利技术发现，通过上述方案，在确保导电浆料低电阻的基础上，可进一步提高其附
着力；
[0012]其中，25℃时黏度为10000
‑
30000cps的改性环氧树脂、在与有机溶剂复配后，可赋予导电浆料适宜的粘度，在该粘度范围内的导电浆料有望同时兼顾电阻性和附着力；
[0013]进一步控制改性环氧树脂与有机溶剂的质量比在(5
‑
15)：(9.6
‑
30)之间，可确保导电浆料具备较低电阻的情况下，同时兼顾良好的附着力。
[0014]此外，本专利技术提供的导电浆料的柔韧性也得以提升。
[0015]本领域人员可按照公知常识设置配方中的其他功能组分和工艺中的参数，其均可以得到与本专利技术上述描述相当的效果。不过，关于其他组分和参数也存在更优的技术方案，为此，本专利技术进一步进行了探究并得到如下的优选方案。
[0016]作为优选，所述改性环氧树脂由包括如下步骤的方法制得：
[0017]S1、以聚醚多元醇和HDI(六亚甲基二异氰酸酯)为原料，经聚合反应，得到聚氨酯预聚体；
[0018]S2、以环氧树脂和所述聚氨酯预聚体为原料，经交联反应，即得所述改性环氧树脂。
[0019]进一步地，步骤S1中，待聚合体系中的异氰酸酯含量为3
‑
5wt％时，停止聚合反应，降温后即得所述聚氨酯预聚体；优选所述聚合反应的温度为70
‑
80℃。
[0020]进一步地，步骤S2中，所述交联反应在50
‑
60℃下进行30
‑
60min。
[0021]进一步地，预先将聚醚多元醇在105
‑
110℃下进行真空脱水；而后再进行上述步骤S1的操作。
[0022]进一步地，预先将环氧树脂脱水、封装；而后再进行上述步骤S2的操作。
[0023]作为较佳的技术方案，所述改性环氧树脂包括如下步骤：
[0024]S1、将聚醚多元醇在105
‑
110℃下进行真空脱水；
[0025]S2、将HDI升温至70
‑
80℃后，加入溶剂，并通入N2保护，搅拌速率为300
‑
1000转/分，而后加入真空脱水后的聚醚多元醇、催化剂(优选为有机锡或有机铋)，反应60
‑
120min，直至聚合体系中的异氰酸酯含量为3
‑
5wt％时，加入阻聚剂(优选为苯甲酰氯)，降温继续搅拌10
‑
20min，得到聚氨酯预聚体；
[0026]S3、将环氧树脂脱水、封装后，与溶剂混合，搅拌至环氧树脂完全溶解，升温至50
‑
60℃，而后加入所述聚氨酯预聚体(优选W
聚氨酯预聚体
/W
环氧树脂
＝1：8
‑
12)，反应30
‑
60min后，即得所述改性环氧树脂。
[0027]在上述技术方案中，检测聚合体系中异氰酸酯含量的方法优选为：二正丁胺法。
[0028]如此，本专利技术通过对环氧树脂进行改性处理，使得其环氧结构中引入柔性的聚氨酯链段结构，从而能够增强其柔韧性，并且提高其粘结强度。
[0029]本专利技术制得的改性环氧树脂的黏度符合上述要求，并且，其改性率理想(若聚氨酯改性率较高，则导致改性环氧树脂的Tg降低，进而导致导电浆料的耐热性变差，高温条件下其附着力变差，容易从基材表面脱落；若聚氨酯改性率较低，则导电浆料固化后脆性增加，在低温下条件下其附着力变差，容易从基材表面脱落)。
[0030]作为优选，所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种。
[0031]针对本专利技术的浆料体系，与之相适配的有机溶剂如上所述；上述有机溶剂在与改
性环氧树脂复配后，效果更佳。
[0032]作为优选，所述导电浆料还包括60
‑
84.9wt％的导电填料；
[0033]所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝、石墨烯、银包铜粉中的一种或几种。
[0034]进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电浆料，其特征在于，其包括9.6
‑
30wt％的有机溶剂；所述导电浆料还包括改性环氧树脂；所述改性环氧树脂与所述有机溶剂的质量比为(5
‑
15)：(9.6
‑
30)；所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000
‑
30000cps。2.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述改性环氧树脂由包括如下步骤的方法制得：S1、以聚醚多元醇和HDI为原料，经聚合反应，得到聚氨酯预聚体；S2、以环氧树脂和所述聚氨酯预聚体为原料，经交联反应，即得所述改性环氧树脂。3.根据权利要求2所述的导电浆料，其特征在于，步骤S1中，待聚合体系中的异氰酸酯含量为3
‑
5wt％时，停止聚合反应，降温后即得所述聚氨酯预聚体；优选所述聚合反应的温度为70
‑
80℃；和/或，步骤S2中，所述交联反应在50
‑
60℃下进行30
‑
60min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括60
‑
84.9wt％的导电填料；所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝、石墨烯、银包铜粉中的一种或几种；优选地，所述导电填料的形状为片状、球状、线形、立方体中的一种或几种的组合。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括0.1
‑
5wt％的固化剂；所述固化剂为邻苯二甲酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬振行，任中伟，邵竞岩，
申请(专利权)人：北京梦之墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：