一种阻燃腈纶面料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃腈纶面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：首先制得纳米级氢氧化铝，对其进行交联改性，制得含双键交联的纳米氢氧化铝溶液；将氯丙基

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃腈纶面料及其制备方法


[0001]本专利技术属于面料的制备
，具体涉及一种阻燃腈纶面料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，重大火灾愈来愈引起各界的广泛关注，而纺织品所用的纤维大都是易燃或可燃性的，遇火容易燃烧，因此纺织品的阻燃性能也日益受到关注。
[0003]腈纶面料是由腈纶纤维纺织而成的面料，腈纶纤维具有蓬松度高、手感舒适、保温性好、易于染色等优点，在衣着、日用装饰品及工业应用等方面用途广泛。但是，腈纶又属易燃性纤维，极限氧指数(LOI)仅约为18，在合成纤维中属最低，其燃烧时会放出毒性较大的氰化氢和氨气等。因此，腈纶的阻燃性就显得尤为重要。
[0004]目前，腈纶的阻燃方法主要有4种：一是共聚法，即在聚合体的制备过程中，将阻燃单体与丙烯腈共聚，制备阻燃共聚体；二是共混法，即通过在纺丝原液中共混入阻燃剂，实现对纺丝原液的阻燃改性；三是后整理法，即对凝胶丝和纤维的分子链进行化学改性，以及对纤维和织物进行表面阻燃涂覆；四是热氧化法，即PAN原丝在高温和氧气的作用下，制得预氧化纤维。
[0005]经文献调查研究表明，关于腈纶面料的阻燃性能受到广泛关注。如：中国专利技术专利申请号201710877154.2公布了一种共聚阻燃腈纶纤维及其制备方法：将在腈纶中引入共聚阻燃单体，经纺丝制备阻燃腈纶；中国专利技术专利申请号201710876409.3公布了一种共混阻燃腈纶纤维及其制备方法：将通过在纺丝液中添加离子液体阻燃剂，共混纺丝制备阻燃腈纶。然而，依据上述方法制备的阻燃腈纶面料仍有许多不足之处，如：第一种方法对聚合技术要求高，且成本大，不易于广泛推广；第二种方法阻燃剂在纺丝原液中存在分散问题，以及加入阻燃剂后织物的可纺性以及溶剂回收利用受到影响等。因此，对现有技术中腈纶面料阻燃工艺进行改进，获得阻燃性能高、耐洗涤性优良且成本低廉的腈纶面料极具现实意义。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的上述弊端，本专利技术的目的在于提供一种阻燃腈纶面料及其制备方法。
[0007]本专利技术的目的在于提供用于一种阻燃腈纶面料，该面料可由如下方法制得：首先制得纳米级氢氧化铝，对其进行交联改性，制得含双键交联的纳米氢氧化铝溶液；将氯丙基
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POSS与丙烯酰胺反应，制得含双键的POSS化合物；将含双键交联的纳米氢氧化铝溶液、含双键的POSS化合物、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠进行聚合反应，制得改性剂；将阻燃腈纶在含改性剂的浸润设备中进行浸润改性，制得阻燃腈纶面料。
[0008]本专利技术的另一目的在于提供一种阻燃腈纶面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
[0009](1)纳米级氢氧化铝的制备：将氢氧化铝粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧
化铝粒子。
[0010]作为优选地，所述粒径范围为500～1000纳米。
[0011](2)氢氧化铝交联改性：将KH
‑
570交联剂溶于二甲基甲酰胺；将步骤(1)制得的纳米氢氧化铝溶于含KH
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570交联剂的二甲基甲酰胺溶液，搅拌反应，反应温度为：50～60℃，反应时间为：5～9h，制得含双键交联的纳米氢氧化铝溶液。
[0012]作为优选地，所述KH
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570交联剂(g)与二甲基甲酰胺(mL)的用量比为：1∶100～200；所述纳米氢氧化铝(g)与含KH
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570交联剂的二甲基甲酰胺溶液(mL)的用量比为：1∶10～20。
[0013](3)氯丙基
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POSS与丙烯酰胺反应：在四口烧瓶中将5～7g氯丙基
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POSS和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g丙烯酰胺溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰胺的四氢呋喃滴加溶有氯丙基
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POSS的四氢呋喃，滴加速度为1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含双键的POSS化合物。
[0014]作为优选地，所述反应时间为：5～9h。
[0015](4)改性剂的制备：将步骤(2)制得的含双键交联的纳米氢氧化铝溶液、步骤(3)制得的含双键的POSS化合物、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠同时溶解于去离子水中配置为单体溶液，将过硫酸铵溶于去离子水配制过硫酸铵水溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵水溶液分别同时滴加到装有去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得改性剂。
[0016]作为优选地，所述过硫酸铵(g)与丙烯酸(mL)的用量比为：1∶1～2；步骤(2)制得的含双键交联的纳米氢氧化铝溶液(mL)、步骤(3)制得的含双键的POSS化合物(g)、丙烯酸(mL)和甲基丙烯磺酸钠(g)的体积质量比为：1∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2。
[0017](5)阻燃腈纶面料的制备：将步骤(3)制得的改性剂用水稀释5～7倍，将阻燃腈纶在含改性剂的浸润设备中进行浸润改性，设定合适的改性时间和温度；然后烘干，浸润和烘干设备示意图如图1所示，即可制得阻燃腈纶面料。
[0018]作为优选地，所述改性的时间为1～3分钟；改性温度为：90～100℃。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0020](1)本专利技术实现了在腈纶面料表面接枝含POSS化合物和纳米级氢氧化铝，该方法明显提高腈纶面料的阻燃性能。
[0021](2)本申请的专利技术人意外地发现，本专利技术制备的阻燃腈纶面料的初始极限氧指数达到了31％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了29％以上；此外，在水洗10次后，本专利技术制备的阻燃腈纶面料的阻燃性能超过了采购的阻燃腈纶面料的阻燃性能。
[0022](3)含POSS化合物和纳米级氢氧化铝均是优良的阻燃材料。本申请的专利技术人意外地发现，将纳米级氢氧化铝交联双键，将含POSS化合物接枝双键，将含双键的POSS化合物和含双键交联的纳米氢氧化铝溶液与腈纶面料发生化学反应，可以实现两者牢固的结合；进一步发现：腈纶面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
[0023](4)本专利技术方法制备的阻燃腈纶面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
附图说明
[0024]图1本专利技术实施例1～3中浸润和烘干设备示意图(1.浸渍槽；2.烘干装置；3.收卷装置；4.牵引装置；5.支架)。
具体实施方式
[0025]以下所述实施例和对比例详细说明了本专利技术。
[0026]主要原料来源：氯丙基
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POSS购于上海麦克林生化科技有限公司，其分子结构如下：
[0027][0028]实施例1
[0029]本实施例的一种阻燃腈纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
[0030](1)纳米级氢氧化铝的制备：将氢氧化铝粉体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃腈纶面料的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：(1)将含双键交联的纳米氢氧化铝溶液、含双键的POSS化合物、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠同时溶解于去离子水中配置为单体溶液，将过硫酸铵溶于去离子水配制过硫酸铵水溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵水溶液分别同时滴加到装有去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，制得改性剂；(2)将步骤(1)制得的改性剂用水稀释5～7倍，将阻燃腈纶在含改性剂的浸润设备中进行浸润改性，设定合适的改性时间和温度；然后烘干，制得阻燃腈纶面料；其中，所述阻燃腈纶面料的初始极限氧指数高于31％，10次水洗后，其极限氧指数高于29％。2.根据权利要求1所述的一种阻燃腈纶面料的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵与丙烯酸的用量比为1g∶(1～2)mL；所述含双键交联的纳米氢氧化铝溶液、含双键的POSS化合物、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠的体积质量比为1mL∶(0.1～0.2)g∶(0.1～0.2)mL∶(0.1～0.2)g；所述改性的时间为1～3分钟，改性温度为90～100℃。3.根据权利要求1所述的一种阻燃腈纶面料的制备方法，其特征在于，所述含双键交联的纳米氢氧化铝溶液的制备方法为：(1)纳米级氢氧化铝的制备：将氢氧化铝粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化铝粒子；(2)氢氧化铝交联改性：将KH
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【专利技术属性】
技术研发人员：蔡亚君，卜凡童，陈旭，周凡雨，周建刚，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：