一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床及其使用方法技术方案

本发明专利技术公开了一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床及其使用方法。流化床分为左右两部分，左部为反应区域，右部为催化剂回收区域，反应区域顶部与催化剂回收区域顶部通过沉降段连通；沉降段远离催化剂回收区域的一侧外壁上，斜向上开设有催化剂进口管，沉降段顶部设有气相产物出口管；反应区域从上至下依次为作为反应发生区域的密相段、过渡段、预提升段；预提升段之下连有催化剂出口管；过渡段内部的顶部设有第二原料分布器，第二原料分布器与外部的设有第二调节阀的第二原料进料管连接；预提升段内部的底部设有第一原料分布器，第一原料分布器与外部的设有第一调节阀的第一原料进料管连接。第一原料进料管连接。第一原料进料管连接。

【技术实现步骤摘要】
一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床及其使用方法


[0001]本专利技术属于流化床
，尤其涉及一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床及其使用方法。

技术介绍

[0002]2‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶（2，5
‑
CTF）是一种重要的三氟甲基吡啶类化工原料，是生产高效除草剂精吡氟禾草灵、高效杀虫剂虫隆以及高效杀菌剂氟啶胺等绿色环保农药的关键中间体。
[0003]合成2，5
‑
CTF有诸多技术路线，其中一种技术路线是使用3
‑
甲基吡啶（3
‑
MP）、氯气、无水氟化氢气体进行一步法合成。
[0004]根据《2
‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶和3
‑
三氟甲基吡啶的制备》（化工学报，第66卷第12期，2015年12月，董青青等），可知，使用3
‑
甲基吡啶（3
‑
MP）、氯气、无水氟化氢气体进行一步法合成2，5
‑
CTF的过程中，反应结焦非常严重，且结焦方式为非催化结焦，非催化结焦的原因可能是中间产物脱氯化氢缩合形成高聚物，催化剂的作用则是通过氟氯交换反应加快焦油前体（氯代甲基吡啶）向目标产物的转化从而抑制非催化结焦。而空速增大会导致气体停留时间缩短，增加反应管中的空管体积，不利于反应的氟氯交换从而增加积炭量。
[0005]而对于积炭，传统的TG分析往往只是进行程序升温，指出在一定的升温程序情况下，某温度下的失重情况，从而分析出积炭情况，但是，在实际应用中，工况相对于TG分析往往是相对恒定的，不会有程序升温的情况，只会在某个相对较小的温度范围内波动，这时，积炭对整个反应设备的影响是实验室进行TG分析难以完全模拟的。
[0006]事实上，对于2，5
‑
CTF的制备，在实际应用过程中，在反应设备长时间使用后，积炭会对反应设备例如流化床造成不同程度的影响，相应地，将实验室条件的合成过程进行工业化需要克服积炭影响。
[0007]另外，使用3
‑
甲基吡啶（3
‑
MP）、氯气、无水氟化氢气体一步法合成2,5
‑
CTF的反应需要放热，为了移除气固循环流化床反应过程中的反应热，常规的取热设备是在流化床内部设置的取热管，或在流化床外部设置汽包，通过水循环取出热量。
[0008]在流化床内部设置取热管的优点是取热速度快，取热量大，有利于床层温度稳定，缺点是内置取热管会干扰床层催化剂颗粒的流化状态，加剧床层返混，对取热管材质的耐磨性能也要求较高，还存在取热介质泄露的风险等。在流化床外部设置外取热设备则一般功能单一，仅以降低外循环催化剂的温度为目的，极少兼顾对反应过程的强化作用，且一般来说，热催化剂进口在外取热设备壳体侧面的上部，经过降温的催化剂排出口在设备底部，这种结构的不足之处在于催化剂是从侧面进入外取热设备，导致各个取热管中的催化剂分布不均匀，流动容易受阻，导致低温催化剂难以返回床层。因此，还需要给出一种流化床，能够克服现有两种取热设备的技术路线的缺陷。

技术实现思路

[0009]为了解决
技术介绍
中的问题，本专利技术首先给出了一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床，其次给出了一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床的使用方法。
[0010]一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床，适用于使用3
‑
甲基吡啶、氯气、无水氟化氢一步法合成2
‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶。
[0011]分为左右两部分，左部为反应区域，右部为催化剂回收区域，反应区域顶部与催化剂回收区域顶部通过沉降段连通。
[0012]沉降段远离催化剂回收区域的一侧外壁上，斜向上开设有催化剂进口管，沉降段顶部设有气相产物出口管。
[0013]反应区域从上至下依次为作为反应发生区域的密相段、过渡段、预提升段；预提升段之下连有催化剂出口管。
[0014]过渡段内部的顶部设有第二原料分布器，第二原料分布器与外部的设有第二调节阀的第二原料进料管连接。
[0015]预提升段内部的底部设有第一原料分布器，第一原料分布器与外部的设有第一调节阀的第一原料进料管连接。
[0016]催化剂回收区域的顶部与沉降段相邻的区域为催化剂导集部，催化剂导集部靠近反应区域的一侧设有倾斜向下的催化剂导集板；催化剂导集部之下为催化剂回收直管段，催化剂回收直管段外壁上套设有流动冷媒的冷却器；催化剂回收直管段之下为倾斜的催化剂回收斜管段，催化剂回收斜管段上还设有催化剂循环量控制阀，催化剂回收斜管段的底部连在第一原料分布器之上的预提升段上。通过控制催化剂循环量控制阀的开度，可以调整催化剂循环量，并维持密相段的床层温度稳定。
[0017]进一步地，密相段的直径大于预提升段的直径，相应地，过渡段包含一段变径，变径从下向上为扩径状。密相段的直径大于预提升段的直径是为了保证密相段的操作气速低于预提升段的操作气速，保证预提升段的原料气和催化剂能够全部上行进入密相段，使得化学反应在床层的催化剂中进行，防止密相段的原料和催化剂返混进入预提升段引起的无催化剂积碳结焦。
[0018]进一步地，催化剂出口管上还设有催化剂计量装置。由于催化剂出口管是通往催化剂回收再生装置，因此，催化剂计量装置的目的在于控制去催化剂回收再生装置的催化剂的量，因此，催化剂计量装置与容积式的催化剂加料器结构形式一致，其均是起到定量送料、控制料量的作用。
[0019]进一步地，在催化剂回收斜管段上，催化剂循环量控制阀之上，还连有设有松动风调节阀的松动风进口管。松动风进口管用于通入松动风，防止催化剂堵塞管道。
[0020]进一步地，冷却器底部设有冷媒进口，冷却器顶部设有冷媒出口。控制冷却器冷媒的温度与流量也可以维持反应器密相段床层的温度稳定。
[0021]进一步地，催化剂导集板的顶部与第二原料分布器的高度差H为密相段中催化剂流化高度的0.75
‑
0.9倍。这种设置与催化剂导集板相结合，有利于催化剂均匀顺畅地循环回反应器预提升段，增强了换热效率，提高了预提升段的床层密度，进而提升密相段的床层密度，达到了强化反应过程，提高目标产物收率的目的。
[0022]进一步地，催化剂进口管、催化剂导集板、催化剂回收斜管段与水平面的夹角均为α，α大于所使用的催化剂的休止角。
[0023]进一步地，第二原料分布器包括多个同心的环形分布管，第二原料进料管连在第二原料分布器中心。
[0024]多个同心的环形分布管通过从第二原料分布器中心辐射设置的多个连接管连接，在每个分布管的上侧，垂直于水平面方向开设有多个沿圆周方向分布的上喷口，在半径最大的分布管的下侧，沿圆周方向均匀分布有下喷口。
[0025]进一步地，1个催化剂导集部、1个催化剂回收直管段、1个冷却器作为1组催化剂循环冷却部件；流化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床，其特征在于：适用于使用3
‑
甲基吡啶、氯气、无水氟化氢一步法合成2
‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶；分为左右两部分，左部为反应区域，右部为催化剂回收区域，反应区域顶部与催化剂回收区域顶部通过沉降段（14）连通；沉降段（14）远离催化剂回收区域的一侧外壁上，斜向上开设有催化剂进口管（3），沉降段（14）顶部设有气相产物出口管（4）；反应区域从上至下依次为作为反应发生区域的密相段（13）、过渡段（12）、预提升段（11）；预提升段（11）之下连有催化剂出口管（9）；过渡段（12）内部的顶部设有第二原料分布器（2），第二原料分布器（2）与外部的设有第二调节阀的第二原料进料管连接；预提升段（11）内部的底部设有第一原料分布器（1），第一原料分布器（1）与外部的设有第一调节阀的第一原料进料管连接；催化剂回收区域的顶部与沉降段（14）相邻的区域为催化剂导集部，催化剂导集部靠近反应区域的一侧设有倾斜向下的催化剂导集板（5）；催化剂导集部之下为催化剂回收直管段，催化剂回收直管段外壁上套设有流动冷媒的冷却器（6.2）；催化剂回收直管段之下为倾斜的催化剂回收斜管段，催化剂回收斜管段上还设有催化剂循环量控制阀（8），催化剂回收斜管段的底部连在第一原料分布器（1）之上的预提升段（11）上。2.如权利要求1所述的一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床，其特征在于：密相段（13）的直径大于预提升段（11）的直径，相应地，过渡段（12）包含一段变径，变径从下向上为扩径状。3.如权利要求1所述的一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床，其特征在于：催化剂出口管（9）上还设有催化剂计量装置（10）。4.如权利要求1所述的一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流化床，其特征在于：在催化剂回收斜管段上，催化剂循环量控制阀（8）之上，还连有设有松动风调节阀的松动风进口管（7）。5.如权利要求1所述的一种可抑制进料系统结焦并强化反应过程的流...

【专利技术属性】
技术研发人员：李昕，王晓丽，乔小五，刘晓龙，李晖，
申请(专利权)人：洛阳融惠化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：