一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法，属于有机污染物检测领域，方法步骤包括：取熟食样品于离心管中，加回收率指示物平衡，加入超纯水和乙腈，混匀后超声萃取，冷藏；加入QuEChERS萃取盐包后迅速涡旋，将上清液移至含Z

【技术实现步骤摘要】
一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法


[0001]本专利技术属于有机污染物检测领域，具体涉及一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是有机物质在不完全燃烧过程中产生的含有两个或两个以上稠环的有毒有机化合物。研究证实，多数PAHs具有致癌、致畸和致突变的“三致”效应，且部分PAHs还具有内分泌干扰效应。然而，不同于其它可被消减控制的POPs物质，PAHs始终伴随着人类活动产生，普通民众不可避免地暴露在多环芳烃中，包括吸入烟草烟雾、来自其他燃烧来源的烟雾和周围空气，以及通过食用多环芳烃，特别是碳烧食品中的多环芳烃，多年来，PAHs经膳食暴露进入人体后引起的健康效应一直备受关注。许多国际组织等相关部门已经将PAHs列为食品中有害物质检测的重要指标之一，美国环境保护署(US EPA)已将其中16种列为优先污染物，因为它们具有潜在的毒性、诱变性和致癌性，7种多环芳烃(PAHs)被列为潜在的人类致癌物。另外，欧盟EU No2005/108/EC建议关注的食品中的PAHs除了16种PAHs外，还包括二苯并(a,l)芘、二苯并(a,i)芘、二苯并(a,h)芘等，因此，本检测方法包括了24种多环芳烃。
[0003]目前，已有文献报道过不同生食中PAHs的检测方法，也有少量研究对熟食中PAHs的暴露进行了分析，但这些已有的检测方法都是根据食物种类的不同有不同的方法，无法应用在不同种类的食物，而且对于熟食来说，其成分繁多且基质复杂，仅仅用处理生食的方法无法对复杂的熟食基质处理干净。另一方面，目前对于PAHs的检测大部分是基于气相色谱质谱法，如果基质没有去除干净，峰形图很容易受到杂峰的干扰，对于基质复杂的样品难以准确定量，在实际检测中存在一定的局限性。除此之外，目前对于复杂熟食基质的食物样品的PAHs检测方法流程长且费时费力，前处理过程用时长、溶剂消耗多、处理成本和分析时间多。因此，需要建立一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法，所述检测方法对前处理以及净化等操作进行优化，使其可适用于不同食物组成的熟食样品的检测，方法兼容性强，检测精度高。
[0005]本专利技术采用的具体方案为：一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.取匀浆后的熟食样品于离心管A中，然后加入回收率指示物平衡；加入超纯水和乙腈，涡旋，并超声萃取，之后放入冰箱冷藏；其中，所取熟食样品质量、超纯水体积和乙腈的体积之比为(0.5～2)g:(2～4)mL:(5～10)mL；S2.将离心管A从冰箱取出，加入QuEChERS萃取盐包，涡旋，然后离心；S3.取离心管A上清液转移至含填料的离心管B中，涡旋，然后离心；所述填料为质
量比为1:3的Supel
TM
QuE Z
‑
Sep和无水MgSO4；S4.取离心管B上清液于离心管C，并在离心管B中继续加入乙腈，涡旋、离心；S5.重复S4，合并上清液于离心管C；S6.将离心管C中溶液进行氮吹定容于异辛烷，用气相色谱
‑
串联质谱对PAHs进行定量，通过数据处理和定量计算，得到熟食中PAHs的含量水平。
[0006]优选地，步骤S1加入回收率指示物后，平衡的时间为10～30min。
[0007]优选地，步骤S1放入冰箱冷藏的时间为1～2h。
[0008]优选地，步骤S2中，所述QuEChERS萃取盐包包括无水硫酸镁和氯化钠，所述无水硫酸镁和氯化钠的质量比为(2～4):(0.5～1)g。
[0009]优选地，步骤S2和S3中离心的转速为5000rpm，控制在25℃下离心5min。
[0010]优选地，步骤S3所述填料中为Supel
TM
QuE Z
‑
Sep与无水MgSO4。
[0011]优选地，步骤S4中乙腈的体积为1～2mL。
[0012]优选地，步骤S5中所述气相色谱
‑
串联质谱的测试条件为：气相色谱条件为不分流进样1～2μL，进样口温度为250～280℃，传输线温度为300℃，高纯氦气流速1～1.5mL/min，升温程序为80℃保留0.5min，5℃/min到280℃，15℃/min到300℃，保留15min，20℃/min到315℃，保留0.5min，色谱柱为规格为为5％苯基
‑
甲基聚硅氧烷毛细管柱，所述毛细管柱的尺寸为30m
×
0.25mm
×
0.25μm，电子轰击电离源的温度为230℃。
[0013]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：
[0014]1.本专利技术简化了样品前处理步骤，基于QuEChERS方法并加以改进，适用于含有高脂和色素复合基质的Z
‑
Sep填料，相较于传统的固相萃取方法，本方法省去了固相萃取中过SPE柱所需的活化、淋洗、洗脱等步骤。与国标GB 5009.265
‑
2021《食品中多环芳烃的测定》相比，其根据不同食物类别分别处理，采用皂化除脂，过SPE柱进化的方法，以一批次12个样品为例，约需要1200mL有机溶剂(每个样品约100mL)，前处理耗时约10小时。与之对比的是，本专利技术针对每批次样品仅需144mL(每个样品约12mL)，前处理耗时约4小时。因此，本方法简化了实验步骤，减少了有机试剂使用量，也缩短了样品分析时间，有利于大批量处理样品。
[0015]2.本专利技术针对复杂的熟食基质有很好的净化效果，而且是比常规可检测到的16种多环芳烃多出8种多环芳烃，且这8种多环芳烃属于高环化合物，往往具有更高的毒性和致癌性，回收率能稳定在80％左右，相比于其他方法，能更好的反应24种多环芳烃在食物中的浓度，保证出峰稳定无杂峰，而且也能很好分离。
[0016]3.本方法可用于不同食物组成的熟食样品，方法兼容性强，不需要针对某种特定的食物有其特定的方法，较以往的方法能够处理各种类型的熟食样品，本方法采用的Z
‑
Sep填料，适用于高脂基质，Z
‑
Sep实际上是两种吸附剂的混合物——C18和涂有二氧化锆的二氧化硅，ZrO2/C18的比例为2/5。二氧化锆是两性氧化物，其表面存在不同类别更多的高活性位点，对不同基质的样品吸附杂质效果更强且稳定，有更广泛的应用前景，能为进一步开展多环芳烃的膳食暴露健康风险评估提供有效的方法手段。
附图说明
[0017]图1是实施例1中标液和基质加标样品的24种PAHs及相应的回收率指示物的总离子流色谱图。
[0018]图2是24种PAHs在质控实验中的基质加标回收率对比图。
具体实施方式
[0019]本专利技术提供一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法，所述复杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复杂熟食基质中24种多环芳烃的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.取匀浆后的熟食样品于离心管A中，然后加入回收率指示物平衡；加入超纯水和乙腈，涡旋，并超声萃取，之后放入冰箱冷藏；其中，所取熟食样品质量、超纯水体积和乙腈的体积之比为(0.5～2)g:(2～4)mL:(5～10)mL；S2.将离心管A从冰箱取出，加入QuEChERS萃取盐包，涡旋，然后离心；S3.取离心管A上清液转移至含填料的离心管B中，涡旋，然后离心；所述填料为质量比为1:3的Supel
TM
QuE Z
‑
Sep和无水MgSO4；S4.取离心管B上清液于离心管C，并在离心管B中继续加入乙腈，涡旋、离心；S5.重复S4，合并上清液于离心管C；S6.将离心管C中溶液进行氮吹定容于异辛烷，用气相色谱
‑
串联质谱对PAHs进行定量，通过数据处理和定量计算，得到熟食中PAHs的含量水平；所述气相色谱
‑
串联质谱的测试条件为：气相色谱条件为不分流进样1～2μL，进样口温度为250～280℃，传输线温度为300℃，高纯氦气流速1～1.5mL/min，升温程序为80℃保留0.5min，5℃/min到280℃，15℃/min到300℃，保留15min，20℃/min到315℃，保留0.5min，色谱柱为规格为为5％苯基
‑
甲基聚硅氧烷毛细管柱，所述毛细管...

【专利技术属性】
技术研发人员：高艳蓬，耿铭泽，王光耀，谢玉峰，安太成，李桂英，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：