一种用于芯片成膜的高纯五（二甲基氨基）钽的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明专利技术首先将TaCl5在有机溶剂中与5倍的二甲胺反应，在钽金属原子上引入2个

【技术实现步骤摘要】
反应生产副产物，导致产品纯度低。
[0009]因此，提供一种成本低、易于分离、产品纯度高，能够满足IC芯片成膜的五(二甲基氨基)钽的制备方法，是目前所要解决的问题。

技术实现思路

[0010]有鉴于此，本专利技术提供了一种用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的制备方法，减少正丁基锂的用量，降低了制造成本，解决了过滤分离的难题，同时降低了由于多次洗涤造成产品与空气和水汽的接触频次，降低了生产成本，提高产品纯度。
[0011]本专利技术用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]的制备：
[0013]将TaCl5加入有机溶剂中，搅拌形成混合液，然后控制混合液的温度为8～12℃，在搅拌状态下向混合液中加入二甲胺形成红色悬浮液；然后搅拌4～5小时，静置2～2.5小时，过滤除去固体残渣，获得红色澄清的[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]溶液；
[0014](2)二甲基氨基锂LiN(CH3)2的制备：
[0015]将正丁基锂己烷溶液加入正己烷中搅拌稀释后，得到稀释后的正丁基锂己烷溶液，在室温下向稀释后的正丁基锂己烷溶液中缓慢加入二甲胺，二甲胺加完后继续在室温下搅拌1～1.5小时，形成二甲基氨基锂悬浮液；
[0016](3)五(二甲基氨基)钽Ta(N(CH3)2)5的制备：
[0017]将步骤(2)制备的二甲基氨基锂悬浮液冷却至8～12℃，在搅拌下将步骤(1)制备的[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]溶液缓慢加入到二甲基氨基锂悬浮液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐渐变成浅黄色；然后升温至70～80℃，继续搅拌反应4.5～5.5小时；
[0018](4)分离提纯：
[0019]步骤(3)反应结束后冷却至室温，在氮气保护下进行离心分离，获得黄色澄清液；减压蒸发除去溶剂获得黄色固体；将黄色固体减压升华获得浅橙色晶状固体Ta(N(CH3)2)5。
[0020]优选的，步骤(1)所述TaCl5与有机溶剂的质量体积比为25～30:500g/mL。
[0021]优选的，步骤(1)所述有机溶剂由甲苯和正己烷按照4:1的体积比混合而成。
[0022]优选的，步骤(1)所述二甲胺与TaCl5的摩尔比为1：5。
[0023]优选的，步骤(2)所述正丁基锂己烷溶液的浓度为1～2.5M，所述正丁基锂己烷溶液与正己烷的体积比为90～100:200。
[0024]优选的，步骤(2)所述正丁基锂与二甲胺的摩尔比为1：1。
[0025]优选的，步骤(3)所述混合溶液中[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]与二甲基氨基锂的摩尔比为1:3。
[0026]优选的，步骤(4)离心分离的转速为3000～5000rpm。
[0027]本申请首先采用五氯化钽和二甲胺在有机溶剂中制备二(二甲基氨基)三氯化钽，反应式如式(I)：
[0028]TaCl5+5HN(CH3)2→
(HN(CH3)2)Ta(N(CH3)2)Cl3+2[Cl][H2N(CH3)2)]ꢀꢀ
(I)
[0029]反应过程中形成的化合物是可溶的，而[Me2NH2][Cl]盐是不容的，因此可以过滤或离心分离把固体盐分离除去。
[0030]然后采用二(二甲基氨基)三氯化钽与3倍量的二甲基氨基锂反应制备目标化合物
五(二甲基氨基)钽，反应式如式(II)：
[0031][0032]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0033]本申请提供了一种用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的制备方法，将TaCl5在有机溶剂中与5倍的二甲胺反应，在钽金属原子上引入2个
‑
NMe2基团，形成二(二甲基氨基)三氯化钽，然后将二(二甲基氨基)三氯化钽与3倍量的二甲基氨基锂反应得到五(二甲基氨基)钽。本专利技术的制备方法减少了正丁基锂的用量，降低了制造成本；且通过氮气保护的离心工艺分离产品及副产物，解决了不易分离的问题，同时减少了溶剂的用量，减少了制备工时，降低了多次洗涤造成产品与空气和水汽的接触频次，减少分解的机会，提高了产品收率。
附图说明
[0034]图1为本申请实施例1制备的用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的核磁谱图。
具体实施方式
[0035]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。
[0036]实施例1
[0037]一种用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的制备方法，步骤如下：
[0038](1)[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]的制备：
[0039]向1L的圆底玻璃瓶内加入29g TaCl5(0.08mol)，和由400ml甲苯和100ml正己烷组成的有机溶剂，搅拌形成黄色悬浮混合液，然后控制混合液的温度为10℃，在搅拌状态下向混合液中加入二甲胺18g(0.4mol)形成红色悬浮液；然后搅拌4小时，静置2小时，过滤除去固体残渣，获得红色澄清的[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]溶液；
[0040](2)二甲基氨基锂LiN(CH3)2的制备：
[0041]在2L的圆底烧瓶中加入96ml(2.5M，0.24mol)正丁基锂己烷溶液和200ml正己烷，搅拌得到稀释后的正丁基锂己烷溶液，在室温下向正丁基锂溶液中缓慢加入二甲胺11g(0.24mol)，二甲胺加完后继续在室温下搅拌1小时，形成二甲胺基锂悬浮液；
[0042](3)五(二甲基氨基)钽Ta(N(CH3)2)5的制备：
[0043]将步骤(2)制备的二甲基氨基锂悬浮液冷却至10℃，在搅拌下将步骤(1)制备的[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]溶液缓慢加入到二甲基氨基锂悬浮液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐渐变成浅黄色；然后升温至70℃，继续搅拌5小时；
[0044](4)分离提纯
[0045]将步骤(3)中的混合溶液降温至室温，在氮气保护下使用离心机将固液分离，离心机旋转速度为4000rpm，获得黄色澄清液；减压蒸发除去溶剂获得黄色固体；将黄色固体减压升华获得浅橙色晶状固体Ta(N(CH3)2)5，所述Ta(N(CH3)2)5的纯度为99.999％(按金属含量计算)。
[0046]实施例1制备的芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的核磁谱图如图1。谱图峰值说
明：δ(ppm)3.25N(CH3)2；7.16ppm为氘代苯参考峰。
[0047]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于芯片成膜的高纯五(二甲基氨基)钽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]的制备：将TaCl5加入有机溶剂中，搅拌形成混合液，然后控制混合液的温度为8～12℃，在搅拌状态下向混合液中加入二甲胺形成红色悬浮液；然后搅拌4～5小时，静置2～2.5小时，过滤除去固体残渣，获得红色澄清的[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]溶液；(2)二甲基氨基锂LiN(CH3)2的制备：将正丁基锂己烷溶液加入正己烷中搅拌稀释后，得到稀释后的正丁基锂己烷溶液，在室温下向稀释后的正丁基锂己烷溶液中缓慢加入二甲胺，二甲胺加完后继续在室温下搅拌1～1.5小时，形成二甲基氨基锂悬浮液；(3)五(二甲基氨基)钽Ta(N(CH3)2)5的制备：将步骤(2)制备的二甲基氨基锂悬浮液冷却至8～12℃，在搅拌下将步骤(1)制备的[(CH3)2NH][Ta(N(CH3)2)2Cl3]溶液缓慢加入到二甲基氨基锂悬浮液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐渐变成浅黄色；然后升温至70～80℃，继续搅拌反应4.5～5.5小时；(4)分离提纯：步骤(3)反应结束后冷却至室温，在氮气保护下进行离心分离，获得黄色澄清液；减压蒸发除去溶剂获得黄色固体；将黄色固体减压升华获得浅橙色晶状固体T...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋福全，卢志国，顾二形，孙彦辉，孙长礼，杨丰誉，
申请(专利权)人：安徽博泰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：