精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法技术

本发明专利技术提供了一种精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，包括：标定钙源体和磷源体的纯度；根据所述钙源体理论钙原子数量和所述磷源体理论磷原子数量以及目标粉体的理论钙原子数量与理论磷原子数量，计算所述钙源体与所述磷源体的理论用量比，并结合标定的所述纯度计算所述钙源体与所述磷源体的实际用量；根据所述钙源体与所述磷源体的实际用量，配制钙源体溶液和磷源体溶液；将所述钙源体溶液和所述磷源体溶液通过搅拌混合悬浮化学反应，以得到乳白色混悬液；将所述混悬液进行熟化处理，以得到生粉；将所述生粉进行煅烧和造粒，以得到所述目标粉体。本发明专利技术的技术方案使得能够合成高纯度和高品质磷酸钙粉体。高纯度和高品质磷酸钙粉体。高纯度和高品质磷酸钙粉体。

【技术实现步骤摘要】
精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法


[0001]本专利技术涉及化工合成无机材料及医用生物材料领域，特别涉及一种精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法。

技术介绍

[0002]磷酸钙材料是一类理化稳定、生物相容、可降解吸收和能促进组织再生的生物材料，以可降解的β
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磷酸三钙(β
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TCP)和非降解的羟基磷灰石(HA)为代表，已成为世界最广泛应用的生物材料之一，尤其在硬组织损伤修复方面，更是其它材料所无法媲美的，主要用作骨修复材料、外科植入物、细胞和药物载体、种植体涂层和表面处理等。由于医用磷酸钙材料的纯度和杂质含量能直接影响制品的质量和性能，因此，该原料的要求就非常高，目前我国完全依赖进口，检测标样基本空白，严重影响产业发展。
[0003]磷酸钙粉体制备可分为干法和湿法两种工艺，前者包括机械化学合成法和固相合成法，后者包括传统化学沉淀法、溶胶
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凝胶法、微乳液法等。机械化学合成法的产物粒度分布不均且易团聚，机械处理时间长，能耗大，研磨介质的磨损会对产物造成污染。固相合成法的产物晶粒较粗且易团聚，组成不均匀，常伴有杂质产生。传统化学沉淀法的产物中容易引入杂质，形貌不均并且容易团聚。溶胶
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凝胶法的反应时间长，有些原料为有机物，对人有伤害，凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中会产生收缩。微乳液法的工艺复杂成本高，有些原料对环境不利。
[0004]因此，需要对磷酸钙粉体的制备工艺进行改进，以在避免出现上述制备方法的所存在的问题的同时，还能获得高纯度和高品质的磷酸钙粉体。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，对投料进行原子配对，对工艺进行精确调控，实现磷酸钙粉体的高纯度和高品质目标。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，包括：
[0007]标定钙源体和磷源体的纯度；
[0008]根据所述钙源体理论钙原子数量和所述磷源体理论磷原子数量以及所需合成目标粉体的理论钙原子数量和理论磷原子数量，计算出所述钙源体与所述磷源体的理论用量比；
[0009]根据所述钙源体与所述磷源体的理论用量比以及标定的所述钙源体和所述磷源体纯度，计算出所述钙源体与所述磷源体的实际用量，并配制成钙源体溶液和磷源体溶液；
[0010]将所述钙源体溶液和所述磷源体溶液通过搅拌混合悬浮化学反应，以得到乳白色混悬液；
[0011]将所述混悬液进行熟化处理，以得到生粉；
[0012]将所述生粉进行煅烧和造粒，以得到所述目标粉体。
[0013]可选地，所述钙源体包括硝酸钙、碳酸钙、醋酸钙、氯化钙、氢氧化钙和二乙醇钙中的至少一种。
[0014]可选地，所述磷源体包括磷酸氢二氢铵、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三钠和磷酸中的至少一种。
[0015]可选地，标定所述钙源体和所述磷源体的纯度方法包括电感耦合等离子体和原子发射光谱法、电感耦合等离子体和质谱法、原子吸收光谱法以及X射线衍射法中的至少一种。
[0016]可选地，所述钙源体与所述磷源体的理论用量比计算公式为：
[0017]所述理论用量比＝(所述钙源体理论分子量*所述目标粉体理论钙原子数量/所述钙源体理论钙原子数量)/(所述磷源体理论分子量*所述目标粉体理论磷原子数量/所述磷源体理论磷原子数量)。
[0018]可选地，所述钙源体与所述磷源体的实际用量计算公式为：
[0019]所述钙源体实际用量＝所述钙源体理论用量/所述钙源体纯度；
[0020]所述磷源体实际用量＝所述磷源体理论用量/所述磷源体纯度。
[0021]可选地，采用液体介质将所述钙源体和所述磷源体配制成所述钙源体溶液和所述磷源体溶液，所述液体介质为纯水或去离子水。
[0022]可选地，将所述钙源体溶液和所述磷源体溶液通过搅拌混合悬浮化学反应的步骤包括：
[0023]将全量的所述钙源体溶液放置于反应装置中，随后滴加所述磷源体溶液，同时充分搅拌混合，使其形成乳白色混悬液。
[0024]可选地，所述滴加速度为1ml/min～1000ml/min，所述搅拌速度为10rpm～1000rpm。
[0025]可选地，在所述搅拌混合悬浮化学反应过程中，滴注酸碱调节液控制反应溶液的pH值。
[0026]可选地，当所述目标粉体为磷酸三钙时，所述pH值保持在6～7之间；当所述目标粉体为羟基磷灰石时，所述pH值维持在不小于9。
[0027]可选地，所述搅拌混合悬浮化学反应过程中，反应溶液温度保持在20℃～80℃。
[0028]可选地，在所述搅拌混合悬浮化学反应过程中，加入纯金属和/或金属化合物，以得到含金属离子的目标粉体。
[0029]可选地，所述金属离子包括金、银、铜、铁、镁、锌、锶、钛、钽、锰和钼中的至少一种。
[0030]可选地，得到所述生粉的步骤包括：
[0031]将所述混悬液在设定温度和设定搅拌速度下熟化，以得到沉淀物；
[0032]采用过滤方法和/或离心方法回收所述沉淀物，经烘干得到所述生粉。
[0033]可选地，所述过滤方法采用0.1μm～20μm孔径过滤膜负压抽滤；所述离心方法采用200rpm～10000rpm速度离心10min～120min；所述沉淀物采用30℃～80℃烘干10h～100h形成所述生粉。
[0034]可选地，得到所述目标粉体的步骤包括：
[0035]煅烧所述生粉，以获得熟粉；
[0036]采用滚筒对冲研磨工艺对所述熟粉造粒，以获得所述目标粉体。
[0037]可选地，所述煅烧温度为600℃～1200℃之间，所述煅烧时间为0.5h～10h。
[0038]可选地，所述滚筒对冲研磨工艺采用硬研磨球和/或软研磨球对所述熟粉进行造粒，所述硬研磨球的材质包括氧化铝及其掺杂物、氧化锆及其掺杂物和氧化钇及其掺杂物中的至少一种，所述软研磨球的材质包括医用有机硅胶、超高分子量聚乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
[0039]可选地，所述硬研磨球和所述软研磨球的直径为1mm～100mm，采用至少两种不同直径的所述硬研磨球和/或所述软研磨球配比进行研磨造粒。
[0040]可选地，在采用滚筒对冲研磨工艺对所述熟粉造粒过程中，加入研磨介质，所述研磨介质包括水和/或油。
[0041]可选地，所述目标粉体的粒径为0.01μm～1000μm。
[0042]与现有技术相比，本专利技术的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法是一种原创方法，通过根据所述钙源体理论钙原子数量和所述磷源体理论磷原子数量以及目标粉体的理论钙原子数量和理论磷原子数量，计算出所述钙源体与所述磷源体的理论用量比，并结合标定的所述钙源体和所述磷源体纯度计算出所述钙源体与所述磷源体的实际用量，然后配制相应的钙源体溶液和磷源体溶液，使得对所述钙源体和所述磷源体进行原子配对精准投料，为合成高纯度目标粉体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，包括：标定钙源体和磷源体的纯度；根据所述钙源体理论钙原子数量和所述磷源体理论磷原子数量以及所需合成目标粉体的理论钙原子数量和理论磷原子数量，计算出所述钙源体与所述磷源体的理论用量比；根据所述钙源体与所述磷源体的理论用量比以及标定的所述钙源体和所述磷源体纯度，计算出所述钙源体与所述磷源体的实际用量，并配制成钙源体溶液和磷源体溶液；将所述钙源体溶液和所述磷源体溶液通过搅拌混合悬浮化学反应，以得到乳白色混悬液；将所述混悬液进行熟化处理，以得到生粉；将所述生粉进行煅烧和造粒，以得到所述目标粉体。2.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，所述钙源体包括硝酸钙、碳酸钙、醋酸钙、氯化钙、氢氧化钙和二乙醇钙中的至少一种。3.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，所述磷源体包括磷酸氢二氢铵、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三钠和磷酸中的至少一种。4.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，标定所述钙源体和所述磷源体的纯度方法包括电感耦合等离子体和原子发射光谱法、电感耦合等离子体和质谱法、原子吸收光谱法以及X射线衍射法中的至少一种。5.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，所述钙源体与所述磷源体的理论用量比计算公式为：所述理论用量比＝(所述钙源体理论分子量*所述目标粉体理论钙原子数量/所述钙源体理论钙原子数量)/(所述磷源体理论分子量*所述目标粉体理论磷原子数量/所述磷源体理论磷原子数量)。6.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，所述钙源体与所述磷源体的实际用量计算公式为：所述钙源体实际用量＝所述钙源体理论用量/所述钙源体纯度；所述磷源体实际用量＝所述磷源体理论用量/所述磷源体纯度。7.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，采用液体介质将所述钙源体和所述磷源体配制成所述钙源体溶液和所述磷源体溶液，所述液体介质为纯水或去离子水。8.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，将所述钙源体溶液和所述磷源体溶液通过搅拌混合悬浮化学反应的步骤包括：将所述钙源体溶液放置于反应装置中，向所述反应装置中滴加所述磷源体溶液，滴加的同时进行充分搅拌混合，使其形成乳白色混悬液。9.如权利要求8所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，所述滴加速度为1ml/min～1000ml/min，所述搅拌速度为10rpm～1000rpm。10.如权利要求1所述的精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法，其特征在于，在所述搅拌混合悬浮化学反应过程中，滴注酸碱调...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢霄，卢建熙，罗欣，王佳莹，姚邺，
申请(专利权)人：卢建熙，
类型：发明
国别省市：