本发明专利技术公开了一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子，涉及阻燃剂技术领域，为核壳结构的微球，核层为硅酸盐微钠粒子，壳层为磷氮杂原子阻燃剂；硅酸盐微钠粒子外侧被磷氮杂原子阻燃剂包覆；所述硅酸盐微钠离子为高岭土或4A分子筛；本发明专利技术通过磷氮阻燃剂与硅酸盐粒子的协同阻燃机制，在加入生物基纤维原料时，与生物基纤维具有很好的相容性，能在纤维中均匀分散，因此能有效提高生物基纤维的阻燃性能，得到的阻燃织物的阻燃性能稳定，并且由于其添加量很少，不会对纤维本身的结构造成影响，因此不会影响纤维的舒适性和柔顺性，因而提高所得阻燃织物的综合性能，具有良好的应用前景。前景。
【技术实现步骤摘要】
一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子及其在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用
[0001]本专利技术涉及阻燃剂
，具体说是一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子及其在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用。
技术介绍
[0002]生物基纤维是指利用可再生生物体或生物提取物制成的纤维，不再使用煤、石油等不可再生石化资源为原料。其来源丰富，比如天然可再生绿色动植物原料：棉、羊毛、麻、玉米秸秆等等。采用针刺、熔喷或静电纺丝等非织造复合工艺，制备的生物基纤维织物生物降解性和舒适度都很高，具有广阔的应用前景；但是由于生物基纤维的结构，使其暴露于火焰时的低热氧化稳定性低，非常容易燃烧，因此存在严重的火灾隐患，限制了其使用范围。某些人工合成纤维由于具有优异的性能，因此应用也越来越广泛，但是现在生物基纤维和人工合成纤维的阻燃性能普遍较差，影响其应用。
[0003]目前对生物基纤维和人工合成纤维的阻燃性能一般是通过在加工过程中添加阻燃剂来实现，但是现有的阻燃剂直接添加在生物基纤维中无法很好的分散，因此无法在纤维中均匀分布，因此得到的产品阻燃性能不佳，开发在生物基纤维中分散性能好、阻燃效率高的新型阻燃剂，是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
[0004]为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子及其在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用。
[0005]本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
[0006]一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子，为核壳结构的微球，核层为硅酸盐微钠粒子，壳层为磷氮杂原子阻燃剂；硅酸盐微钠粒子外侧被磷氮杂原子阻燃剂包覆；所述硅酸盐微钠离子为高岭土或4A分子筛；
[0007]所述磷氮杂原子阻燃剂的结构式为式I：
[0008][0009]本专利技术还包括磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0010]①
制备式I的磷氮杂原子阻燃剂；
[0011][0012]②
将硅酸盐微钠粒子在甲醇中超声分散，在氮气保护下，然后将步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂在75～85℃下反应10～12小时，反应结束后用有机溶剂洗涤干燥，得到改性硅酸盐微钠粒子；所述硅酸盐微钠粒子为高岭土或4A分子筛；
[0013]其中硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为50～60g∶100～120ml∶100g。
[0014]优选的，所述有机溶剂为二氯甲烷或甲醇。
[0015]优选的，硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为55g∶100～120ml∶100g。
[0016]优选的，步骤
①
式I的磷氮杂原子阻燃剂按照以下步骤制备得到：
[0017](1)在氮气保护下，将六氯环三磷腈和丙烯酰胺在四氢呋喃中搅拌溶解，加入催化
剂，在65～75℃下反应10～12小时，反应结束，过滤，用二氯甲烷洗涤滤饼，干燥滤饼得到白色晶体HPPA；
[0018]所述催化剂为三乙胺；
[0019]其中六氯环三磷腈、丙烯酰胺、四氢呋喃和催化剂的质量体积比为350g∶700～750g∶3～5L∶1000～1100g；
[0020](2)在氮气保护下，将步骤(1)所得白色晶体HPPA溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，向其中加入γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷，升温至在75～85℃下反应20～24小时，反应结束后向其中加入去离子水，过滤，滤饼用二氯乙烷洗涤，干燥，得到式I的磷氮杂原子阻燃剂；
[0021]其中白色晶体HPPA、N,N
‑
二甲基甲酰胺、γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比为100g∶0.5～1L∶40～50g∶0.05～0.1L。
[0022]优选的，六氯环三磷腈、丙烯酰胺、四氢呋喃和催化剂的质量体积比为350g∶740g∶4L∶1050g。
[0023]优选的，N，N
‑
二甲基甲酰胺和去离子水的质量比为10∶1。
[0024]本专利技术还包括上述磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用，将磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子和生物基材料混合熔融后制备成阻燃增强熔喷生物基织物；或者将磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子溶解分散于乙醇中，制备阻燃剂溶液，喷涂在纤维织物上得到阻燃增强熔喷生物基纤维织物。
[0025]本专利技术相比现有技术具有以下优点：
[0026]本专利技术接枝磷氮阻燃剂的硅酸盐微纳粒子通过主链接枝法引入到不同维度的硅酸盐微钠粒子(如二维的高岭土或三维的4A分子筛)表面，设计巧妙，反应易于实现，阻燃效率高，环保无毒。
[0027]本专利技术通过磷氮阻燃剂与硅酸盐粒子的协同阻燃机制，在加入生物基纤维原料时，与生物基纤维具有很好的相容性，能在纤维中均匀分散，因此能有效提高生物基纤维的阻燃性能，得到的阻燃织物的阻燃性能稳定，并且由于其添加量很少，不会对纤维本身的结构造成影响，因此不会影响纤维的舒适性和柔顺性，因而提高所得阻燃织物的综合性能，具有良好的应用前景。
具体实施方式
[0028]本专利技术的目的是提供一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子及其在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用，通过以下技术方案实现：
[0029]一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子，为核壳结构的微球，核层为硅酸盐微钠粒子，壳层为磷氮杂原子阻燃剂；硅酸盐微钠粒子外侧被磷氮杂原子阻燃剂包覆；所述硅酸盐微钠离子为高岭土或4A分子筛；
[0030]所述磷氮杂原子阻燃剂的结构式为式I：
[0031][0032]本专利技术还包括磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0033]①
制备式I的磷氮杂原子阻燃剂；
[0034][0035]②
将硅酸盐微钠粒子在甲醇中超声分散，在氮气保护下，然后将步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂在75～85℃下反应10～12小时，反应结束后用有机溶剂洗涤干燥，得到改性硅酸盐微钠粒子；所述硅酸盐微钠粒子为高岭土或4A分子筛；
[0036]其中硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为50～60g∶100～120ml∶100g。
[0037]优选的，所述有机溶剂为二氯甲烷或甲醇。
[0038]优选的，硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为55g∶100～120ml∶100g。
[0039]优选的，步骤
①
式I的磷氮杂原子阻燃剂按照以下步骤制备得到：
[0040](1)在氮气保护下，将六氯环三磷腈和丙烯酰胺在四氢呋喃中搅拌溶解，加入催化
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子，其特征在于：为核壳结构的微球，核层为硅酸盐微钠粒子，壳层为磷氮杂原子阻燃剂；硅酸盐微钠粒子外侧被磷氮杂原子阻燃剂包覆；所述硅酸盐微钠离子为高岭土或4A分子筛；所述磷氮杂原子阻燃剂的结构式为式I：2.权利要求1所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①
制备式I的磷氮杂原子阻燃剂；
②
将硅酸盐微钠粒子在甲醇中超声分散，在氮气保护下，然后将步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂在75～85℃下反应10～12小时，反应结束后用有机溶剂洗涤干燥，得到改性硅酸盐微钠粒子；所述硅酸盐微钠粒子为高岭土或4A分子筛；其中硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为50～60g∶100～120ml∶100g。
3.根据权利要求2所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷或甲醇。4.根据权利要求2所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法，其特征在于：硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤
①
制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为55g∶100～120ml∶100g。5.根据权利要求2所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法，其特征在于：步骤
①
式I的磷氮杂原子阻燃剂按照以下步骤制备得到：(1)在氮气保护下，将六氯环三磷腈和丙烯酰胺在四氢呋喃中搅拌溶解，加入催化剂，在65...
【专利技术属性】
技术研发人员：张延青，张胜，郑德富，张志萌，
申请(专利权)人：山东奥博环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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