水质总氮检测试剂及其制备方法和检测水质总氮含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种水质总氮检测试剂及其制备方法和检测水质总氮含量的方法，该水质总氮检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，所述第一试剂包括5.0～10.0wt％的过硫酸钾，所述第二试剂包括2～5wt％的氢氧化钠，所述第三试剂包括12～16wt％的盐酸。由此，该水质总氮检测试剂具有便携性，可以在野外开展检测水质中总氮含量的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。测后化学废液产生量少。测后化学废液产生量少。

【技术实现步骤摘要】
水质总氮检测试剂及其制备方法和检测水质总氮含量的方法


[0001]本专利技术属于污水处理
，具体涉及一种水质总氮检测试剂及其制备方法和检测水质总氮含量的方法。

技术介绍

[0002]生活及工业污水中含有大量的有机胺及无机铵盐，在水体中均以氮的形式存在。水体中氮含量的增加同样会造成赤潮和藻华等环境危害。因此，水体中总氮污染物的去除意义重大。目前污水处理总氮的主要方法以生化法为主。生化法是通过好氧单元的硝化细菌在好氧条件下将有机氮和无机氮转化为硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，再将硝化液回流至厌氧单元，在厌氧单元由反硝化细菌将硝酸盐氮和亚硝酸盐氮转化为氮气排出，进而达到去除污水中总氮污染物与的目的。由于生化法的高效去除总氮污染物需要精度高且快速便捷的检测方法，因此研发高精度且快速便捷的总氮检测试剂和检测方法尤为重要。
[0003]目前污水处理过程中针对总氮的检测方法均执行HJ636
‑
2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，该标准具有检测精度高和可重复性好的优点，但同时也存在着消解等待时间长、检测设备操作较为复杂、检测废液产生量大以及检测设备较大不宜携带等问题。因此，开发检测精度高且便于携带的总氮检测试剂和检测方法对于解决总氮快速检测的意义重大。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种水质总氮检测试剂及其制备方法和检测水质总氮含量的方法，该水质总氮检测试剂具有便携性，可以在野外开展检测水质中总氮含量的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。
[0005]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种水质总氮检测试剂。根据本专利技术的实施例，该水质总氮检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，第一试剂包括5.0～10.0wt％的过硫酸钾，第二试剂包括2～5wt％的氢氧化钠，第三试剂包括12～16wt％的盐酸。
[0006]根据本专利技术实施例的水质总氮检测试剂，该水质总氮检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，第一试剂包括5.0～10.0wt％的过硫酸钾，第二试剂包括2～5wt％的氢氧化钠，第三试剂包括12～16wt％的盐酸。由此，该水质总氮检测试剂具有便携性，可以在野外开展检测水质中总氮含量的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。
[0007]另外，根据本专利技术上述实施例的水质总氮检测试剂还可以具有如下附加的技术特征：
[0008]在本专利技术的一些实施例中，所述第三试剂包括2.6～5.6wt％的硫酸。
[0009]在本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了一种制备上述水质总氮检测试剂的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0010](1)取5.0～10.0g过硫酸钾溶于90～95mL去离子水，以便得到第一试剂；
[0011](2)取2.0～5.0g氢氧化钠溶于95～98mL去离子水，以便得到第二试剂；
[0012](3)取12.8～15mL质量浓度不小于31％的盐酸溶于85～87.2mL去离子水，以便得到第三试剂。
[0013]根据本专利技术实施例的制备水质总氮检测试剂的方法，分别配制5.0～10.0wt％的过硫酸钾、2～5wt％的氢氧化钠和12～16wt％的盐酸，从而得到水质总氮检测试剂的第一试剂、第二试剂和第三试剂。由此，通过该方法制备得到的水质总氮检测试剂具有便携性，可以在野外开展检测水质中总氮含量的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。
[0014]另外，根据本专利技术上述实施例的水质总氮检测试剂还可以具有如下附加的技术特征：
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述第三试剂采用1.42～3.1mL质量浓度不小于98％的浓硫酸溶于96.9～98.58mL去离子水得到。
[0016]在本专利技术的第三个方面，本专利技术提出了一种检测水质总氮含量的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：
[0017](a)向消解比色管中加入水质总氮检测试剂的第一试剂和待测水质样品并混匀，以便得到混合反应液a；
[0018](b)将所述混合反应液a和所述水质总氮检测试剂的第二试剂混匀，以便得到混合反应液b；
[0019](c)将所述混合反应液b置于消解器进行消解；
[0020](d)待步骤(c)消解完毕冷却至室温，将所述混合反应液b和所述水质总氮检测试剂的第三试剂混匀，以便得到混合反应液c；
[0021](e)向所述混合反应液c中加入去离子水并混匀，以便得到检测液；
[0022](f)将所述检测液置于紫外分光光度计，检测吸光度值，并通过标准曲线计算所述待测水质样品的总氮含量，
[0023]其中，所述水质总氮检测试剂采用上述水质总氮检测试剂或上述方法得到的水质总氮检测试剂。
[0024]根据本专利技术实施例的检测水质总氮含量的方法，首先向消解比色管中先后加入水质总氮检测试剂的第一试剂、第二试剂和待测水质样品混匀，然后将其混合溶液置于消解器进行消解，在此过程中，在碱性环境中，过硫酸钾和可以将待测水质样品中含氮有机物转化成可溶性硝酸盐，消解完毕冷却至室温，再加入第三试剂，通过加入第三试剂，可以中和第二试剂中过量的氢氧根离子，还可以降低在200～250nm的背景吸光值，最后将检测液置于紫外分光光度计，检测吸光度值，并通过标准曲线计算得到待测水质样品的总氮含量。由此，该检测方法具有以下优点：(1)通过采用消解比色管将消解与检测吸光度在同一容器中进行，可以避免由于转移过程中造成的损失，从而提高检测水质总氮的准确度，而且消解比色管也可以作为盛放废液的容器，在野外检测时可以将废液带回实验室统一处理，避免了污染环境；(2)该检测方法只需采用消解器和分光光度计两种便携式仪器即可实现检测，无需配备大型检测仪器，提高了便携性，可在野外进行水质总氮检测；(3)该检测过程快速，整个测定过程可在1小时内完成；(4)经实验本检测试剂和检测方法标定的总氮标准曲线拟合度R2＝0.9999，满足与HJ636
‑
2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的
要求；(5)该检测方法产生的检测废液量少，减少了大量废液处理的困难，避免了污染环境。
[0025]另外，根据本专利技术上述实施例的检测水质总氮含量的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0026]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(a)中，所述第一试剂与待测水质样品的体积比为1：(1～3)。
[0027]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(a)中，所述消解比色管的耐温范围为
‑
10～200℃，规格为或在紫外波长200～300nm条件下不同消解比色管吸光度的差值不大于0.002。
[0028]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(b)中，所述第一试剂与所述第二试剂的体积比为(3～5)：1。
[0029]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(c)中，所述消解包括：在120～140℃条件下恒温消解20～30min。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水质总氮检测试剂，其特征在于，所述水质总氮检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，所述第一试剂包括5.0～10.0wt％的过硫酸钾，所述第二试剂包括2～5wt％的氢氧化钠，所述第三试剂包括12～16wt％的盐酸。2.根据权利要求1所述的水质总氮检测试剂，其特征在于，所述第三试剂包括2.6～5.6wt％的硫酸。3.一种制备权利要求1～2任一项所述的水质总氮检测试剂的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)取5.0～10.0g过硫酸钾溶于90～95mL去离子水，以便得到第一试剂；(2)取2.0～5.0g氢氧化钠溶于95～98mL去离子水，以便得到第二试剂；(3)取12.8～15mL质量浓度不小于31％的盐酸溶于85～87.2mL去离子水，以便得到第三试剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第三试剂采用1.42～3.1mL质量浓度不小于98％的浓硫酸溶于96.9～98.58mL去离子水得到。5.一种检测水质总氮含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(a)向消解比色管中加入水质总氮检测试剂的第一试剂和待测水质样品并混匀，以便得到混合反应液a；(b)将所述混合反应液a和所述水质总氮检测试剂的第二试剂混匀，以便得到混合反应液b；(c)将所述混合反应液b置于消解器进行消解；(d)待步骤(c)消解完毕冷却至室温，将所述混合反应液b和所述水质总氮检测试剂的第三试剂混匀，以便得到混合反...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭，李玉善，肖永厚，贺高红，
申请(专利权)人：大连理工大学盘锦产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：