集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法和不锈钢无缝管制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法和不锈钢无缝管，通过a：不锈钢精炼工艺；b：真空感应炉精炼和真空自耗电渣重溶工艺；c：不锈钢锻造工艺；d：热穿孔处理工艺；e：冷加工工艺；f．内孔电解抛光和酸洗钝化工艺；g．清理工艺制得的不锈钢无缝管成分组成以质量％计含有：C≤0.010％，P≤0.020％、S≤0.010％、Mn≤0.10％、Si≤0.30％、Se≤0.010％、Al≤0.010％、Cu≤0.20％，Cr16.50

【技术实现步骤摘要】
集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法和不锈钢无缝管


[0001]本专利技术涉及金属冶炼及压延加工领域，特别是涉及一种集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法和不锈钢无缝管。

技术介绍

[0002]近年来，随着我国通信、计算机、工业控制、消费电子、汽车电子等半导体应用领域需求旺盛，AI、量子计算、5G、物联网和智慧城市等新兴应用发展势头迅猛，加快了集成电路产业规模和先进制程的发展速度，国内正在推进14nm、7nm甚至更先进制造工艺实现规模量产，但与世界先进水平存在代差。目前，高性能高端集成电路芯片完全依赖进口，受制于人的问题突出，特别是近年来国际“逆全球化”潮流不断涌现，对我国高端集成电路芯片的断供，使集成电路产业链不稳定性风险增大。在国家、地方产业投资基金的有力推动下，促进了半导体产业链的发展。但应用于半导体器件、化合物半导体、激光器、液晶显示器件、光导纤维、太阳能电池、生物医药等领域的超高洁净度不锈钢管，其生产制造核心技术基本掌握在欧美及日韩等国家手中，危及我国集成电路产业和相关工业体系的安全。
[0003]随着超大规模集成电路芯片先进制程的不断升级，芯片的线宽越做越小，其对特种气体纯度、颗粒度、杂质含量、露点的要求越来越高。集成电路芯片的干蚀刻、氧化、离子布植、薄膜沉积等制程以及半导体器件、激光器、液晶显示器件、光导纤维、太阳能电池等均使用用大量各类超净高纯特种气体，特种气体的洁净度对产品性能、产品良率有着决定性影响。为了确保输送的特种气体的超高洁净度，不仅要求不锈钢管内表面有一个极高的光滑度，而且，具有很高的耐腐蚀、耐磨特性。因此半导体器件、化合物半导体、液晶显示器件、激光器、光导纤维、太阳能电池等的工艺气体输送，还可应用于生物医药、食品安全等领域气、液体输送，必须选用具备超高洁净度的316L不锈钢管。对不锈钢管材必须要超低C,减少钢中碳化物的形成，又要满足力学性能要求，通过添加N来提高力学性能。同时，Cr、Ni金属成分达到相关标准，还要求材料中的杂质P、S、Mn、Si、Al、Cu等有害元素以及O和H等尽可能的最低，采用铁水三脱预处理+低杂质元素合金兑入K
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OBM
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S强脱氧、真空脱碳（VOD），再通过真空感应熔炼（VIM），真空电弧再熔化（VAR）处理V/V、铸造/热轧、热穿孔和冷加工获得纯度高，细晶和完全奥氏体金相组织。钢管内壁经电解抛光处理，内表面粗糙度达到Ra ≤ 0.2μm，甚至更低。提高管内壁表面平滑性、富铬层和耐腐蚀性，再经纯化工艺去除表面游离铁离子，达到半导体行业SEMI国际标准中UHP等级中标准要求：Cr/Fe比＞1.5，CrOX/FeOX比＞2。再经超高洁净度清洗和内孔冲氮显著地提高洁净度。超高洁净度不锈钢无缝管主要规格
¢
9.53 mm *0.89mm~
¢
76.2 mm *2.54mm，长度一般为6m。

技术实现思路

[0004]本专利技术主要解决的技术问题是提供一种集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法和超净高纯不锈钢无缝管，可影响持久强度、疲劳强度的O、H含
量加以控制，降低对输送气体的污染，通过VOD冶炼、真空VAR炉和真空压炉精炼把有害元素控制到最低，从而满足表面质量、力学性能等综合性能要求。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，包括以下步骤：a：不锈钢精炼工艺：以316L不锈钢作为基材，通过添加合金在EAF电炉中初炼和铁水三脱预处理，使铁水中S、Si、P和C含量降低，制成不锈钢预熔液；将不锈钢预熔液在K
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OBM
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转炉内进行预吹氧，沸腾脱碳，使炉渣渣系中的C≤0.9％；接着通过VOD炉精炼，使Al≤0.03%，氧含量≤0.0030％；然后通过LF炉精炼，钢中铝含量控制为0.012
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0.018％，氧含量0.0011％
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0.0020％，H含量0.0005％
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0.0010％，使钢液中非金属夹杂物细化且弥散分布；b：真空感应炉精炼和真空自耗电渣重溶工艺：通过真空感应炉精炼，去除钢液中的C、0、H以及低溶点杂质，使钢液中O、H等的溶解度降低，将钢液中Mo、Ca、C、Al、P、S、Si、As以及低熔点元素形成的化合物通过渣附上浮去除，然后浇注制得钢锭；钢锭作为真空自耗重溶的电极，在电极溶化形成液滴/渣洗凝固过程中，使钢进一步纯净化，使铁素体含量≤0.5％，H≤0.0002％，O≤0.0015％；c：不锈钢锻造工艺：采用钢锭锻造和连续钢棒轧制法制造圆管坯；d：热穿孔处理工艺：对圆管坯进行热穿孔后生产出合格的荒管；e：冷加工工艺：对荒管进行中间品冷加工和终轧冷加工，制得不锈钢无缝管；f．内孔电解抛光和酸洗钝化工艺：将步骤e制得的不锈钢无缝管挂在定制夹具上，电解槽内不锈钢管作为电解阳极，电加热棒加热并控制酸液温度为43~55℃，直流多脉冲电压≤30V，电流密度为5
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50A/dm，对抛光液进行搅拌对流，减少电解液的温度差，防止阳极过热，电解抛光时间5~15 min，抛光完成后进行酸洗钝化，达到Cr/Fe比＞1.5，CrOX/FeOX比＞2，去除表面游离铁离子，使表面形成富铬层以提高耐腐蚀性；g．清理工艺：对步骤f制得的不锈钢无缝管进行脱脂和清洗，第一次在采用超声波和清洗剂震洗，清洗后再用高压循环水喷枪对内孔进行逐根冲洗，外表面喷淋漂洗，清洗水温度控制在60℃
±
5℃，沥干表面水分，再逐根对管内壁吹扫去除水分；第二次用纯水作为清洗水，采用超声波清洗机清洗：管内孔用高压水冲洗1~5min，漂洗时间3
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5 min，漂洗后沥干水分并逐支用压缩空气对管内吹扫去除水分，最后获得超高洁净度不锈钢无缝管。
[0006]在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤f中电解抛光液由98%浓度H2SO4、85%浓度H3PO4、离子水配置而成，其中电解液成分％（质量分数）H2SO4为15~20%、H3PO4为63~67%、H2O为12~22%、添加剂等，将比重调节至1.5~1.7；钝化液为质量百分比为20%
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35%的HNO3溶液，316L不锈钢管在钝化槽中钝化，钝化时间10~30 min。
[0007]在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤a中铁水通过脱S、脱Si、脱P的三脱预处理，冶炼时对杂质元素进行去除，减少炼钢过程中除去硅、磷所需的石灰造渣料，减少渣量，使S含量减少到0.05
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0.06％，Si含量减少到0.3
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1.0％，P含量减少到0.14
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0.3％，钢液的C含量为4％
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6％。
[0008]在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤a中K
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S转炉采取强搅拌顶吹氧气、底吹氧气和氮气或氩气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a：不锈钢精炼工艺：以316L不锈钢作为基材，通过添加合金在EAF电炉中初炼和铁水三脱预处理，使铁水中S、Si、P和C含量降低，制成不锈钢预熔液；将不锈钢预熔液在K
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转炉内进行预吹氧，沸腾脱碳，使炉渣渣系中的C≤0.9％；接着通过VOD炉精炼，使Al≤0.03%，氧含量≤0.0030％；然后通过LF炉精炼，钢中铝含量控制为0.012
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0.018％，氧含量0.0011％
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0.0020％，H含量0.0005％
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0.0010％，使钢液中非金属夹杂物细化且弥散分布；b：真空感应炉精炼和真空自耗电渣重溶工艺：通过真空感应炉精炼，去除钢液中的C、0、H以及低溶点杂质，使钢液中O、H等的溶解度降低，将钢液中Mo、Ca、C、Al、P、S、Si、As以及低熔点元素形成的化合物通过渣附上浮去除，然后浇注制得钢锭；钢锭作为真空自耗重溶的电极，在电极溶化形成液滴/渣洗凝固过程中，使钢进一步纯净化，使铁素体含量≤0.5％，H≤0.0002％，O≤0.0015％；c：不锈钢锻造工艺：采用钢锭锻造和连续钢棒轧制法制造圆管坯；d：热穿孔处理工艺：对圆管坯进行热穿孔后生产出合格的荒管；e：冷加工工艺：对荒管进行中间品冷加工和终轧冷加工，制得不锈钢无缝管；f．内孔电解抛光和酸洗钝化工艺：将步骤e制得的不锈钢无缝管挂在定制夹具上，电解槽内不锈钢管作为电解阳极，电加热棒加热并控制酸液温度为43~55℃，直流多脉冲电压≤30V，电流密度为5
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50A/dm，对抛光液进行搅拌对流，减少电解液的温度差，防止阳极过热，电解抛光时间5~15 min，抛光完成后进行酸洗钝化，达到Cr/Fe比＞1.5，CrOX/FeOX比＞2，去除表面游离铁离子，使表面形成富铬层以提高耐腐蚀性；g．清理工艺：对步骤f制得的不锈钢无缝管进行脱脂和清洗，第一次在采用超声波和清洗剂震洗，清洗后再用高压循环水喷枪对内孔进行逐根冲洗，外表面喷淋漂洗，清洗水温度控制在60℃
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5℃，沥干表面水分，再逐根对管内壁吹扫去除水分；第二次用纯水作为清洗水，采用超声波清洗机清洗：管内孔用高压水冲洗1~5min，漂洗时间3
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5 min，漂洗后沥干水分并逐支用压缩空气对管内吹扫去除水分，最后获得超高洁净度不锈钢无缝管。2.根据权利要求1所述的集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，所述步骤f中电解抛光液由98%浓度H2SO4、85%浓度H3PO4、离子水配置而成，其中电解液成分％（质量分数）H2SO4为15~20%、H3PO4为63~67%、H2O为12~22%、添加剂等，将比重调节至1.5~1.7；钝化液为质量百分比为20%
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35%的HNO3溶液，316L不锈钢管在钝化槽中钝化，钝化时间10~30 min。3.根据权利要求1所述的集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，所述步骤a中铁水通过脱S、脱Si、脱P的三脱预处理，冶炼时对杂质元素进行去除，减少炼钢过程中除去硅、磷所需的石灰造渣料，减少渣量，使S含量减少到0.05
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0.06％，Si含量减少到0.3
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1.0％，P含量减少到0.14
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0.3％，钢液的C含量为4％
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6％。4.根据权利要求3所述的集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，所述步骤a中K
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S转炉采取强搅拌顶吹氧气、底吹氧气和氮气或氩气脱碳，提高脱碳速率减少Cr损失，预吹氧和沸腾脱碳强底吹搅拌控制，使夹杂物控制在低熔点范围，促进夹杂物快速上浮去除；添加Ni合金，使温度保持在1680
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1750℃，脱C速率0.15
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0.3％min，控制钢中C含量，减少VOD冶炼脱C压力，使P、S有害元素等得到去除，提高钢
液的洁净度。5.根据权利要求4所述的集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，所述步骤a中VOD炉中，采用强吹氩搅拌方式，选择Al丸作为强脱氧剂，Al脱氧后，配入的CaO和MgO量并控制碱度，经底吹强搅拌，脱氧产物以A12O3夹杂形式存在钢液中，大幅增加钢液的中A12O3夹杂数量；添加高铝碱性精炼渣成分为：CaO40%
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60%，SiO210%
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20%，MgO6%
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12%，A12O315%
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25%，碱度r2
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3.5，被渣吸附上浮去除，消除大尺寸的夹杂物，使钢中的夹杂物成分从复合夹杂物变成纯镁铝尖晶石夹杂物；不锈钢中P、S、Si、Al进一步降低，真空VOD精炼使O、H含量进一步降低。6.根据权利要求5所述的集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，所述步骤a中LF钢包精炼中通过形成高含量MgO和A12O3渣系进一步去除钢中的O、H，再通过较弱的氩气搅拌一方面通过气泡去除10
µ
m或更小的夹杂物，另一方面小尺寸夹杂物相互碰撞、聚集、更快形成大颗粒的夹杂物，使夹杂物迅速上浮排除，通过Al粉强化脱氧、渣系优化、钙处理和弱搅拌技术，使钢中铝含量控制为0.012
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0.018％，从而保证氧含量≤0.0015％，H含量0.0002％
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0.005％。7.根据权利要求1所述的集成电路及IC产业制备装置用超高洁净度不锈钢无缝管的制备方法，其特征在于，所述步骤b中在真空感应炉精炼，钢液控制在1620
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1670℃，4
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10pa的真空条件下，精炼15
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21min，吹氩强搅拌，有效地降低C
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O分压，降低碳氧积，使钢液成...

【专利技术属性】
技术研发人员：高虹，高江君，沈卫强，陈泽民，翟丽丽，常春，蒋磊，
申请(专利权)人：江苏武进不锈股份有限公司，
类型：发明
国别省市：