一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法技术

一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法，步骤为一、将季铵盐溶于醇中，加入氢氧化物，加热回流反应，留取上清液备用，将活化好的MOFs浸渍入至上清液中静置、干燥，得到催化剂；二、以甲基丙烯酸甲酯和N,N

【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法


[0001]本专利技术属于化工产品合成
，具体涉及一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法。

技术介绍

[0002]甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(简称DMC)是一种重要的功能性阳离子单体，常温下是无色固体，易溶于水，不溶于大多数有机溶剂，在大气中容易吸湿。工业上提供的DMC产品通常以其饱和水溶液的形式存在。该DMC产品是甲基丙烯酰氧乙酯为原料，与氯甲烷经季铵化反应而制得。由于DMC分子中含有季铵基和聚合性的乙烯基团，化学性质活泼，可发生均聚和共聚等化学反应，制得阳离子聚合物，所得聚合物具有极强的极性和对阴离子物质的亲和性，因而可用作阳离子絮凝剂。该聚合物还广泛运用于水处理助剂，使污(废)水中的胶体悬浮颗粒失去稳定而凝聚成较大颗粒或絮状体，从水中迅速沉淀分离。该聚合物还可作为造纸助剂，增强纸张强度，提高纸张合格率。同时，该聚合物在医药、纤维助剂、涂料、油田化学品和化妆品等行业也得到广泛运用。此外，DMC产品可用于金、铈、游离氯的光度测定，用于测定硝酸盐、Mn、亚硝酸盐、铬盐、铜盐、钴、汞以及空气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于步骤如下：一、将季铵盐溶于醇中，加入氢氧化物，加热回流反应12～48h，离心分离出生成的盐沉淀，留取上清液备用，其中，季铵盐与氢氧化物的摩尔比为1：(1.3～3)；将活化好的MOFs浸渍入至上清液中静置12～48h，捞出然后氮气吹扫干燥，得到MOFs负载型季铵碱催化剂；二、以甲基丙烯酸甲酯和N,N
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二甲基氨基乙醇为原料，加入步骤一制得的MOFs负载型季铵碱催化剂以及阻聚剂，搅拌均匀并进行反应，其中，反应温度为30～60℃，反应时间为2～7h，MOFs负载型季铵碱催化剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯的10～15wt％，甲基丙烯酸甲酯与阻聚剂的摩尔比为1：(0.005～0.015)，甲基丙烯酸甲酯与N,N
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二甲基氨基乙醇的摩尔比为1：(1.1～2)；三、反应完成后，减压蒸馏除去未反应的甲基丙烯酸甲酯、N,N
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二甲基氨基乙醇以及副产物甲醇，并趁热过滤除去MOFs负载型季铵碱催化剂，所得滤液真空浓缩然后降温至5～10℃进行结晶，结晶时间为12～36h，得到甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯晶体；其中，减压蒸馏的压力为40KPa，温度为40～45℃；四、将步骤三得到的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯晶体溶于水，然后与氯甲烷在常压下进行季铵化反应，反应温度为30～70℃，反应时间为2～3.5h，得到甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液，减压至10～40KPa并在60～90℃蒸除水溶液中的水，然后真空干燥，得到甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，其中，氯甲烷与甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯晶体的摩尔比为1：(1.1～2)。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤二在带有蒸馏塔的反应器中进行，反应器的温度为30～60℃，回流比为2～6；蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖勋文，王乐佳，肖杰，王恒，吴乐先，张虎寅，孙世良，于洪利，
申请(专利权)人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：