一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的工业制备方法技术

本发明专利技术提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的工业制备方法，该方法包括将二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯，或二甲氨基乙醇和甲基丙烯酸甲酯加入至酯交换反应釜中加热，在75～85℃时，向该反应釜中加入催化剂和抑制剂；然后在90～100℃后，加入正己烷；并在90～100℃下保温5～10h，得到反应产物；将反应产物置于蒸馏釜中进行蒸馏，并将蒸馏汽输送至蒸馏塔中，并向蒸馏塔中通入低氧含量空气，蒸馏汽经冷凝进入回流缓冲罐中再进入蒸馏釜中，直至蒸馏釜中的剩余液体为反应产物的8～12wt％，停止蒸馏，得到丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯。本发明专利技术提供的工业制备方法甲醇去除率高、产品纯度高且能耗低。产品纯度高且能耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的工业制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，特别涉及一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的工业制备方法。

技术介绍

[0002]丙烯酸二甲胺基乙酯是一种重要的丙烯酸酯类衍生物，可用于生产阳离子聚合物，特别是生产阳离子聚丙烯酰胺所需季胺盐原料的重要单体，而且该类聚合物应用广泛，因此丙烯酸二甲胺基乙酯的市场需求稳定增长，并成为水处理、家庭和个人护理、造纸、采油等行业及至染料、胶水、涂料等产品生产所需的重要原材料。
[0003]甲基丙烯酸二甲氨乙酯是一种应用非常广泛的功能单体，其分子中含有叔胺基，可通过季铵化得到阳离子功能单体，同其他单体共聚合得到的聚合物可用作钻井液处理剂、强化采油驱油剂、酸液稠化剂、油田污水处理剂等。
[0004]目前丙烯酸二甲胺基乙酯(或甲基丙烯酸二甲氨乙酯)的生产工艺主要以二甲氨基乙醇、丙烯酸甲酯(或甲基丙烯酸甲酯)为原料，在二丁基氧化物为主催化剂的条件下，在反应釜中进行酯化反应。由于此反应为间歇式反应，原料进料时间及配比、催化剂的添加时间及比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸二甲胺基乙酯的工业制备方法，其特征在于，所述工业制备方法包括：(1)将二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯加入至酯交换反应釜中并进行加热；在所述酯交换反应釜升温至75～85℃时，向所述酯交换反应釜中加入催化剂和抑制剂并继续搅拌加热；(2)在所述酯交换反应釜升温至90～100℃后，加入正己烷，得到轻沸点组分；其中，所述轻沸点组分流入与所述酯交换反应釜连接的去除塔中；(3)将所述酯交换反应釜在90～100℃下保温5～10h，然后降温至75～80℃，得到反应产物；(4)将所述反应产物置于蒸馏釜中进行蒸馏，得到蒸馏汽；然后将所述蒸馏汽输送至蒸馏塔中，并向所述蒸馏塔中通入氧含量为3～6％的空气，所述蒸馏汽经冷凝进入回流缓冲罐中，再由所述回流缓冲罐进入所述蒸馏釜中，直至所述蒸馏釜中的剩余液体为所述反应产物的8～12wt％，停止蒸馏，得到所述丙烯酸二甲胺基乙酯。2.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：所述二甲氨基乙醇和所述丙烯酸甲酯的质量比为(0.8～1):(0.77～0.98)；优选为1:0.97；和/或所述将二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯加入至酯交换反应釜中的进料时间为0.4～0.7h；优选为0.5h。3.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：所述升温的升温时间为1.5～2.5h；优选为2h；所述酯交换反应釜优选升温至80℃；和/或所述催化剂为有机锡催化剂，优选为二丁基氧化锡；所述催化剂的用量为所述二甲氨基乙醇的用量的1.15～1.35％；所述抑制剂为对甲氧基苯酚；所述抑制剂与所述催化剂的用量之比为1:(5～6)；所述搅拌的转速25～50rpm；优选为40rpm。4.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：所述正己烷的用量为所述二甲氨基乙醇的用量的2.8～3.2％；和/或在所述轻沸点组分流入与所述酯交换反应釜连接的去除塔中之前，还包括：在所述去除塔中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金江，白海青，王兵杰，荣洪杰，
申请(专利权)人：山东蓝湾新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：