一种高效合成香兰基丁醚的方法技术

本申请属于精细化工领域，具体为一种高效合成香兰基丁醚的方法，制备步骤如下：(1)向反应罐中加入香兰醇和正丁醇，搅拌至香兰醇完全溶解得混合原料液；(2)将混合原料液输送至预热器进行预热，后置于固定床反应器中进行反应，反应过程全程通入氮气，反应液经冷凝器冷凝后运输至冷凝液收集罐；(3)将粗产品罐中的反应液输送至精馏塔中，塔底组分冷却后输送至香兰基丁醚成品罐，塔顶组分经冷凝器冷凝后输送至正丁醇收集罐，检测正丁醇收集罐中各组分的含量，如果水分或正丁醚含量偏高，则输送至水分离精馏塔进行纯化；(4)所述水分离精馏塔的塔顶组分经冷凝器冷凝后储存至废水罐。的塔顶组分经冷凝器冷凝后储存至废水罐。

【技术实现步骤摘要】
一种高效合成香兰基丁醚的方法


[0001]本申请属于精细化工领域，具体为一种高效合成香兰基丁醚的方法。

技术介绍

[0002]香兰基丁醚是一种油溶性热感剂，其作用于皮肤后会产生温和持久的热感，同时能够有效刺激皮下脂肪代谢、促进血液循环。是一种安全、稳定、具有愉悦的香草味，且具有一定促进新陈代谢作用的化妆品添加剂。目前醇醚越来越得到化妆品行业的青睐，尤其是香兰基丁醚在食品、化妆品等领域中应用最广泛。但是，近年来对香兰基丁醚的合成工艺却鲜有报道。
[0003]目前香兰基丁醚的合成工艺多采用反应釜来进行，反应温度高，催化剂消耗量大，后续处理过程繁琐，生产成本高等缺点限制了其进一步发展。CN108658734A公开了一种使用反应釜进行生产的方法，其采用无水硫酸钠作为催化剂，反应温度55℃，催化剂用量高达100Kg
‑
500Kg，并且需要在反应进行中多次投料，反应保温15h，完成后需要进行水洗，饱和氯化钠洗涤，步骤繁琐，产生了大量的废水等，使得生产成本大大提高。因此，选择一种合理高效的香兰基丁醚合成工艺尤为重要。

技术实现思路

[0004]针对目前现有的反应工艺，步骤繁琐，能耗大的问题，本专利技术提供了一种合理有效，低能耗，工艺简单，实现原料的循环使用，降低反应温度，降低能耗的绿色的反应工艺。
[0005]本申请是通过下述方案实现的：
[0006]一种高效合成香兰基丁醚的方法，制备步骤如下：(1)向反应罐中加入香兰醇和正丁醇，搅拌至香兰醇完全溶解得混合原料液；(2)将混合原料液输送至预热器进行预热，后置于固定床反应器中进行反应，反应过程全程通入氮气，反应液经冷凝器冷凝后运输至冷凝液收集罐，检测香兰醇是否完全完转化，如果香兰醇安全转化，则将冷凝液收集罐中的反应液输送至粗产品罐，如果香兰醇未完全转化，则将冷凝液收集罐中的反应液回流至预热器；(3)将粗产品罐中的反应液输送至精馏塔中，塔底组分冷却后输送至香兰基丁醚成品罐，塔顶组分经冷凝器冷凝后输送至正丁醇收集罐，检测正丁醇收集罐中各组分的含量，如果正丁醇含量较高则可作为原料重复使用，如果水分或正丁醚含量偏高，则输送至水分离精馏塔进行纯化；(4)所述水分离精馏塔的塔顶组分经冷凝器冷凝后储存至废水罐，塔底组分的一部分冷却后得正丁醇循环使用，塔底组分的另一部分经再沸器汽化后送回水分离精馏塔，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。
[0007]优选的，所述步骤(1)所述的反应罐内的溶解温度为40～80℃；所述香兰醇和正丁醇的质量比为1：15～1：3。
[0008]进一步的，所述步骤(2)所述预热器温度为40～80℃，固定床反应器温度为60℃～130℃。
[0009]更进一步的，所述步骤(2)固定床反应器中催化剂的装填量为80～120ml；所述催
化剂为固体酸催化剂，所述催化剂为杂多酸、磷酸化SiO2，硫酸化SiO2中的一种或多种。
[0010]更进一步的，所述步骤(2)中氮气的的流速为20
‑
30mL/min，所述混合原料液的进料速度为0.3
‑
2.0mL/min。
[0011]更进一步的，所述步骤(3)精馏塔的温度为70℃～100℃。
[0012]更进一步的，所述步骤(3)精馏塔的精馏塔上部设有抽真空装置，所述精馏塔的真空度为
‑
70～
‑
85KPa。
[0013]更进一步的，所述步骤(4)水分离精馏塔的温度为95～105℃；所述再沸器的温度为110℃。
[0014]本申请的反应方程式如下：
[0015][0016]有益效果：
[0017]本专利技术采用连续流动固定床反应器，在一定量催化剂的基础上，便能实现香兰醇的完全转化，还能够实现正丁醇的完全回收利用，将生产成本大大降低，能够得到高纯度香兰基丁醚，是一种高效，低能耗，有广阔应用前景的合成方法；
[0018]本专利技术中采用固定床反应器，反应速率快，在完成同样生产能力时所需要的催化剂用量及反应器体积较小，且催化剂不易磨损，可以较长时间连续使用，有利于提高香兰醇的转化率以及香兰基丁醚的选择性；
[0019]本专利技术实现了正丁醇的全面循环利用，在实现生产原料最大循环利用的基础上，不产生大量的三废，并且工艺操作简单，在不增加成本的基础上即可实现催化剂与产物的分离，极大降低了生产成本。
[0020]本申请所述工艺香兰醇的转化率高达99％，香兰基丁醚的选择性也可达到90％。
具体实施方式
[0021]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施方式作进一步地详细描述。
[0022]实施例1
[0023]一种高效合成香兰基丁醚的方法，制备步骤如下：(1)向反应罐中加入香兰醇和正丁醇，搅拌至香兰醇完全溶解得混合原料液；(2)将混合原料液输送至预热器进行预热，后置于固定床反应器中进行反应，反应过程全程通入氮气，反应液经冷凝器冷凝后运输至冷凝液收集罐，采用液相色谱分析冷凝液收集罐中反应液的组分，检测香兰醇是否完全完转化，如果香兰醇安全转化，则将冷凝液收集罐中的反应液输送至粗产品罐，如果香兰醇未完全转化，则将冷凝液收集罐中的反应液回流至预热器；(3)将粗产品罐中的反应液输送至精馏塔中，塔底组分冷却后输送至香兰基丁醚成品罐，塔顶组分经冷凝器冷凝后输送至正丁醇收集罐，检测正丁醇收集罐中各组分的含量，如果正丁醇含量较高则可作为原料重复使用，如果水分或正丁醚含量偏高，则输送至水分离精馏塔进行纯化；(4)所述水分离精馏塔的塔顶组分经冷凝器冷凝后储存至废水罐，塔底组分的一部分冷却后得正丁醇循环使用，塔底组分的另一部分经再沸器汽化后送回水分离精馏塔，为精馏操作提供一定量连续上升
的蒸气气流；所述再沸器的温度为110℃。
[0024]优选的，所述步骤(1)所述的反应罐内的溶解温度为60℃；所述香兰醇和正丁醇的质量比为1：10。
[0025]进一步的，所述步骤(2)所述预热器温度为60℃，固定床反应器温度为80℃。
[0026]更进一步的，所述步骤(2)固定床反应器中催化剂的装填量为100ml；所述催化剂为3
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5目的磷钨酸。
[0027]更进一步的，所述步骤(2)中氮气的的流速为25mL/min，所述混合原料液的进料速度为0.5mL/min。
[0028]更进一步的，所述步骤(3)精馏塔的温度为90℃。
[0029]更进一步的，所述步骤(3)精馏塔的精馏塔上部设有抽真空装置，所述精馏塔的真空度为
‑
70KPa。
[0030]更进一步的，所述步骤(4)水分离精馏塔的温度为105℃。
[0031]实验数据为：香兰醇转化率为99.60％，香兰基丁醚选择性为98.32％。
[0032]实施例2
[0033]所述步骤(2)固定床反应器温度为80℃，其他与实施例1相同。
[0034]实验数据为：兰醇转化率为95.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效合成香兰基丁醚的方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)向反应罐中加入香兰醇和正丁醇，搅拌至香兰醇完全溶解得混合原料液；(2)将混合原料液输送至预热器进行预热，后置于固定床反应器中进行反应，反应过程全程通入氮气，反应液经冷凝器冷凝后运输至冷凝液收集罐，检测香兰醇是否完全完转化，如果香兰醇安全转化，则将冷凝液收集罐中的反应液输送至粗产品罐，如果香兰醇未完全转化，则将冷凝液收集罐中的反应液回流至预热器；(3)将粗产品罐中的反应液输送至精馏塔中，塔底组分冷却后输送至香兰基丁醚成品罐，塔顶组分经冷凝器冷凝后输送至正丁醇收集罐，检测正丁醇收集罐中各组分的含量，如果正丁醇含量较高则可作为原料重复使用，如果水分或正丁醚含量偏高，则输送至水分离精馏塔进行纯化；(4)所述水分离精馏塔的塔顶组分经冷凝器冷凝后储存至废水罐，塔底组分的一部分冷却后得正丁醇循环使用，塔底组分的另一部分经再沸器汽化后送回水分离精馏塔，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。2.如权利要求1所述的一种高效合成香兰基丁醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)所述的反应罐内的溶解温度为40～80℃；所述香兰醇和正丁醇的质量比为1：15～1：3。3.如权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成，马铖铖，孙恺，杨皓，陈中合，彭翠娜，
申请(专利权)人：山东中科同誉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：