一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜及其制备方法，该薄膜的层数为不小于3的奇数，薄膜包括若干层TiN薄膜和Cr薄膜，薄膜的最内层和最外层均为TiN薄膜，相邻两层TiN薄膜之间设置有一层Cr薄膜，薄膜各层厚度可相同或不同。本发明专利技术采用本身具有相对较低发射率的TiN薄膜作为表面层和阻挡层，既能降低薄膜的红外发射率，又能起到耐磨耐腐蚀和阻碍元素扩散的作用，从而保护薄膜不受化学和机械损伤，采用金属Cr层作为内部发射层，通过其对红外辐射具有很高的反射率，从而降低薄膜的红外发射率，层与层之间结合良好，通过调控磁控溅射工艺参数调控薄膜的层数和各层的厚度，能够增加反射的能量，进一步降低薄膜的红外发射率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于薄膜制备
，具体涉及一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]在高温情况下，高温金属部件表面形成的氧化物会影响其表面辐射特性，导致其向低温部件热辐射传导增多。为了保护低温部件，降低高温金属部件对低温部件的热辐射，在高温金属部件表面沉积低红外发射率薄膜是控制红外辐射传导的有效手段，不仅成本低，而且增重也小。
[0003]近年来，Cr、Pt和Au等单层金属薄膜被用作低发射率薄膜材料，并应用于高温部件的热辐射控制。然而，在高温环境下，薄膜表面形成的氧化物和基底元素扩散会使这种单层结构薄膜的红外发射率值急剧增加而失效。此外，相比陶瓷薄膜优异的耐腐蚀性能，该金属薄膜有限的耐腐蚀性也限制了其应用范围。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，达到上述技术效果，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，先对基底利用砂纸进行机械打磨，再进行抛光处理，直至表面无明显的划痕，呈镜面；
[0008]步骤2，将经步骤1得到的基底浸入乙醇溶液中进行超声波激励，再浸入去离子水中进行超声波清洗；
[0009]步骤3，将经步骤2得到的基底表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净后在鼓风干燥箱中进行烘干处理；
[0010]步骤4，将经步骤3得到的基底置于磁控溅射仪的中央样品台上，在靶基座上装上Ti靶和Cr靶，关闭溅射室，确认各环节无误后，进行真空抽取；
[0011]步骤5，当步骤4中的真空达到背景真空6.0
×
10
‑4Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，然后分别打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti和Cr靶材进行预溅射，除去Ti和Cr靶材表面附着的杂质；
[0012]步骤6，当步骤5中的预溅射结束后，打开氮气阀门，通入氮气，打开Ti靶直流电源，进行反应磁控直流溅射，镀制TiN薄膜；
[0013]步骤7，当步骤6中的溅射结束后，关闭氮气阀门，进行真空抽取，把溅射室中的氮气抽完后，打开Cr靶直流电源，磁控直流溅射镀制Cr薄膜；
[0014]步骤8，重复步骤6～7，直到达到所需的薄膜层数，制备出所需多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜。
[0015]进一步的，步骤1中，基底材料为高速钢或不锈钢，尺寸为1～6cm的正方形薄片，分别用由粗到细的砂纸进行机械打磨，然后抛光处理。
[0016]进一步的，步骤2中，乙醇溶液超声波激励时间为5～10min，去离子水超声波清洗时间为10～20min。
[0017]进一步的，步骤3中，基底在鼓风干燥箱中的烘干温度为50～80℃，烘干时间为60～100min。
[0018]进一步的，步骤4中，Ti靶材的纯度为99.999％，Cr靶材的纯度为99.999％，在靶基座上装上Ti和Cr靶时，Ti和Cr靶垂直放置，调整基底与靶材之间的距离为50～70mm，靶上不加偏压；关闭溅射室，确认各环节无误后，抽取真空，先进行低真空的抽取，当溅射室内气压低于0.5Pa以后，再进行高真空的抽取。
[0019]进一步的，步骤5中，当步骤4中的真空达到5
×
10
‑4～7
×
10
‑4Pa后，设置氩气流量、溅射气压、溅射功率和溅射时间，随后对Ti和Cr靶材进行预溅射，同时需避免基底受预溅射原子的污染。
[0020]进一步的，打开Ti和Cr靶直流电源前，打开基底挡板，保护基底材料免受预溅射原子的污染，设置氩气流量为50sccm，溅射气压为0.4Pa，溅射功率为100W，溅射时间为20min。
[0021]进一步的，步骤6中，预溅射结束后，关闭基底挡板，反应磁控直流溅射的工艺参数为：氮气流量为4～8sccm，Ti靶溅射功率为80～150W，沉积时间为10～20min，衬底温度为20～400℃。
[0022]进一步的，步骤7中，当真空背景达到5
×
10
‑4～7
×
10
‑4Pa时，设置Cr靶溅射功率为50～100W，沉积时间为5～15min，衬底温度为20～400℃。
[0023]进一步的，步骤8中，薄膜层数为单数，为3～11层，最内层和最外层都为TiN薄膜，总膜厚为0.5～1.5μm。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0025]1、本专利技术采用陶瓷/金属层/陶瓷多层交替叠加制备一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜，在金属热部件运行的情况下能减少其向外的红外辐射。其中，金属Cr层对红外辐射具有很高的反射率，使该薄膜具有低红外发射率，而陶瓷TiN作为氧化和扩散阻碍层，能保护薄膜不受化学和机械损伤。同时，该薄膜的多层结构的设计可引起红外光的半波损失，通过波的相干相长，增加反射的能量，从而进一步降低薄膜的红外发射率；
[0026]2、本专利技术采用磁控直流溅射，制备出层数为3～11层的纳米交替低红外发射率耐腐蚀TiN/Cr/TiN(/Cr/TiN)
n
薄膜。采用本身具有相对较低发射率的TiN陶瓷层作为表面层和阻挡层，既能降低薄膜的红外发射率，又能起到耐磨耐腐蚀和阻碍元素扩散的作用，从而保护薄膜不受化学和机械损伤。采用金属Cr层作为内部发射层，通过其对红外辐射具有很高的反射率，从而降低薄膜的红外发射率；
[0027]3、本专利技术利用波的干涉原理，从膜的层数和各膜层的厚度出发，通过调控磁控溅射工艺参数有效调控膜的层数和各层膜的厚度，以此增加反射的能量，从而进一步降低薄膜的红外发射率；
[0028]4、本专利技术制备的多层交替低红外发射率TiN/Cr/TiN耐腐蚀薄膜，涂层表面致密无空隙，层与层之间结合良好，无间隙，与现有单层Cr金属膜相比，本专利技术所得薄膜的红外发射率和耐腐蚀性能都有不同程度的改善。
附图说明
[0029]图1为本专利技术的原理图；
[0030]图2是本专利技术制备的多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的XRD图；
[0031]图3是本专利技术实施例3制备的多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的SEM图；
[0032]图4是本专利技术实施例4制备的多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的红外发射率图。
具体实施方式
[0033]下面对本专利技术进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0034]以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜，其特征在于，层数为不小于3的奇数，所述薄膜包括若干层TiN薄膜和Cr薄膜，薄膜的最内层和最外层均为TiN薄膜，相邻两层TiN薄膜之间设置有一层Cr薄膜，薄膜各层厚度可相同或不同。2.根据权利要求1所述的一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜，其特征在于，所述多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的层数为3～11之间的任一奇数，总膜厚为0.5～1.5μm。3.根据权利要求1或2所述的一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对基底进行预处理；步骤2，将经步骤1得到的基底进行清洗处理；步骤3，将经步骤2得到的基底进行烘干处理；步骤4，将经步骤3得到的基底置于磁控溅射仪上，在靶基座上装上Ti靶和Cr靶，关闭溅射室，确认各环节无误后，进行真空抽取；步骤5，当步骤4中的真空达到预设真空时，通入氩气，然后分别打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti和Cr靶材分别进行预溅射，除去Ti和Cr靶材表面附着的杂质；步骤6，当步骤5中的预溅射结束后，通入氮气，打开Ti靶直流电源，进行反应磁控直流溅射，镀制TiN薄膜；步骤7，当步骤6中的溅射结束后，停止通氮气，进行真空抽取，把溅射室中的氮气抽完后，打开Cr靶直流电源，镀制Cr薄膜；步骤8，重复步骤6～7，直到达到所需的薄膜层数，制备出所需多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜。4.根据权利要求3所述的一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，先对基底利用由粗到细的砂纸进行机械打磨，然后抛光处理，直至表面无明显的划痕，呈镜面。5.根据权利要求3所述的一种多层交替低红外发射率耐腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，清洗处理的步骤包括：将经步骤1得到的基底先浸入乙醇溶液中进行超声波激励5～10min，再浸入去离子水中进行超声波...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔锦文，张磊，杨哲一，崔雄华，王弘喆，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：