超高效合相色谱法快速测定果蔬泥中甲氰菊酯对映体残留的方法技术

本发明专利技术涉及果蔬泥中农药残留的检测方法，尤其涉及一种超高效合相色谱法快速测定果蔬泥（苹果泥、草莓泥、番茄泥）中甲氰菊酯对映体残留的方法。该方法试样经乙腈提取，固相萃取柱净化后，采用CHIRALPAK AD

【技术实现步骤摘要】
超高效合相色谱法快速测定果蔬泥中甲氰菊酯对映体残留的方法


[0001]本专利技术涉及果蔬泥中农药残留的检测方法，尤其涉及一种超高效合相色谱法快速测定果 蔬泥中甲氰菊酯对映体残留的方法。

技术介绍

[0002]甲氰菊酯(Fenpropathrin)，化学名称为α
‑
氰基
‑3‑
苯氧基苄基
‑
2,2,3,3
‑
四甲基环丙 烷酸酯，是一种重要的拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂，中等毒性，杀虫谱广，常被广泛用于柑橘、 苹果、荔枝等果蔬的病害防治，其大量的使用对食品和环境污染问题也引起人们的广泛重视。 研究表明，甲氰菊酯具有1个手性碳原子，存在一对对映体，其结构为(
‑
)
‑
甲氰菊酯和(+)
‑ꢀ
甲氰菊酯
[1
‑
3]如图1所示。
[0003]甲氰菊酯不同对映体之间杀虫活性和降解速度差异较大，其中(+)
‑
甲氰菊酯的杀虫活 性高于(
‑
)
‑<br/>甲氰菊酯，且本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.超高效合相色谱法快速测定果蔬泥中甲氰菊酯对映体残留的方法，两种甲氰菊酯对映体结构为(
‑
)
‑
甲氰菊酯和(+)
‑
甲氰菊酯，其特征在于，该方法包括以下的步骤：1）样品提取称取试样5 g，精确至0.01 g，于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质提取，再加入3.0 g氯化钠，涡旋混匀，4 000 r/min离心5 min后，转移上清液至浓缩瓶中；下层残渣中加入20 mL乙腈，重复提取1次，合并2次上清液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，用10mL乙腈：水=1:1（v/v）溶解，待净化；2）净化将待净化液于活化好的HLB柱中，上样后，用5 mL水淋洗，弃去淋洗液，抽干后，用10 mL丙酮洗脱，收集洗脱液，于40 ℃水浴中氮吹干至近干，加入1 mL正庚烷/异丙醇=9:1（v/v）溶解定容，定容液经0.22 μm滤膜过滤，待测；3）测定色谱条件色谱柱：CHIRALPAK AD
‑
3，150 mm
×
3.0 mm，3
ꢀµ
m；流动相：A为CO2，B为甲醇；梯度洗脱程序：0~0.2min，3%体积比B，97%体积比A；0.2~0.21 min，3
‑
10%体积比B，97
‑
90%体积比A；0.21～2 min，10%体积比B，90%体积比A；2～2.5 min，10
‑
30%体积比B，90
‑
70%体积比A；2.5～3 min，3%体积比B，97%体积比A；系统背压：17.2 MPa；检测波长230 nm；流速1.5 mL/min；柱温31 ℃；进样量5
ꢀµ
L。2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法快速测定果蔬泥中甲氰菊酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文华，侯建波，谢文，张雅琴，祝泽龙，汪鹏，胡晓莉，赵非，毛壬熠，徐敦明，
申请(专利权)人：浙江省检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：