一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体涉及一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法。该方法是将配置的高分子聚合物溶液直接涂覆在生长了直立型石墨烯的表面和边缘，通过固化形成多孔高分子聚合物膜；然后在得到的多孔高分子聚合物膜上层叠金属丝网；通过烘烤的方式使多孔高分子聚合物均匀负载于金属丝网表面和边缘，并进行固化处理使其成膜；将结合了金属丝网的多孔高分子聚合物膜进行揭膜，去除直立型石墨烯即可得到多孔高分子聚合材料过滤膜。与现有技术相比，本发明专利技术利用直立型石墨烯本身的形貌作为多孔高分子聚合物过滤膜的模板，基于直立石墨烯的形貌实现了多孔高分子聚合物微纳量级颗粒过滤，只需要在硅基板上直接生长即可，简化了工艺流程。化了工艺流程。化了工艺流程。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法。

技术介绍

[0002]多孔聚合物材料，如聚乳酸(PLA)、聚羟基乙酸(PGA)、聚己内酯(PCL)、聚β
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羟基丁酸脂(PHB)及其共聚物等，由于具有独特的微孔结构，较大的比表面积，较好的热性能和电离性能，通常用来制作过滤膜，被广泛应用于气体吸附、催化剂载体、过滤吸附、生物组织材料替代品以及环境科学等领域。
[0003]现有技术中，利用多孔高分子聚合材料制作过滤膜主要采用溶剂蒸发凝胶法，该法需要先将高分子聚合物溶入特定的混合溶剂中制成铸膜液，经过滤、脱气制成特定形状的薄膜后，在一定温度、湿度、溶剂蒸汽浓度等环境下蒸发膜液薄层中的溶剂。在脱气制成特定形状的薄膜时，需要额外制备细长的孔隙状的模板来配合高分子聚合物成形，而额外的模板制备会会限制多孔高分子聚合过滤膜的应用范围，主要体现在以下几个方面：
[0004]1、模板制备过程复杂，以聚合物微球为例，需要经过溶液配置、分散、固化等多个步骤才能完成，提升了多孔高分子聚合过滤膜的工艺复杂度。
[0005]2、制备的模板孔径固定，若需其他孔径只能重新制备模板，造成资源浪费。
[0006]3、受模具限制，制备得到的过滤膜孔径范围较大，一般为0.1um～10um，无法满足一些要求微纳米级过滤的应用需求。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于：提供一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法，利用直立性石墨烯的本身形貌作为制作多孔高分子聚合物材料过滤膜的模具，使所需的高分子聚合物得到高比表面积的多孔结构，并结合金属多孔丝网形成微纳通道的多孔高分子聚合材料过滤膜。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1、将待生长直立型石墨烯的硅基板放置在等离子体增强化学气相沉积装置的真空腔中，输入缓冲气体，并通过调节缓冲气体的气流量稳定真空腔内气压，至真空腔内气压稳定；
[0011]步骤2、打开等离子体增强化学气相沉积装置射频源以激发真空腔内等离子化学气相沉积反应，待反应结束，恢复大气压后，取出生长了直立型石墨烯的硅基板；
[0012]步骤3、配置混合高分子聚合物溶液；
[0013]步骤4、将步骤3所得高分子聚合物溶液涂覆在步骤2所得直立型石墨烯的表面和边缘，并对其进行固化处理以形成具有直立型石墨烯形貌的多孔高分子聚合物膜；
[0014]步骤5、将金属丝网层叠在步骤4所得的多孔高分子聚合物膜上；通过烘烤的方式
使高分子聚合物均匀负载于金属丝网表面和边缘，通过固化处理，使其结合成膜；
[0015]步骤6、将金属丝网
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多孔高分子聚合物膜从硅基板上剥离后，以金属丝网作为衬底，放置到等离子体增强化学气相沉积装置中去除直立型石墨烯，并通过超声波清洗去除残余直立型石墨烯，得到多孔高分子聚合材料过滤膜。
[0016]进一步的，所述步骤1输入的缓冲气体为氩气、甲烷、氢气或者它们的混合气体；缓冲气体的气流量为10sccm～30sccm。
[0017]进一步的，所述步骤2中等离子体增强化学气相沉积装置工作状态采用功率为1500W～2000W，等离子化学气相沉积反应时间为15min～45min。
[0018]更进一步的，所述等离子体增强化学气相沉积装置工作时采用的功率大小和等离子化学气相沉积反应时间可调，通过调整其工作时采用的功率大小和等离子化学气相沉积反应时间控制直立型石墨烯的孔隙大小。
[0019]进一步的，所述步骤3中高分子聚合物溶液的制备方法包括：高分子聚合物溶解于有机溶液、水溶液、混合溶液、有先导剂的溶液，所述混合溶液溶解需要通过烘烤箱使其充分溶解，透明，无气泡。高分子聚合物为PVDF、PE、PP、PS、PC、Nafion、PET、PI、PVDC、PU、PO、PVB、PES中的至少一种，或高分子聚合物在较高的温度下熔融成液态，高分子聚合物为PE、PP、ABS、PET、PES、PPS中的至少一种，或高分子聚合物颗粒分散悬浮于媒介液体，高分子聚合物为PP、PS、PTFE、PEDOT中的至少一种，或通过不同化学原料混合反应，成为目标高分子聚合物的生成原液，高分子聚合物为PA、PMMA、PANI、环氧树脂中的至少一种。
[0020]进一步的，所述步骤4中高分子聚合物溶液涂覆的方法采用了旋涂法，利用匀胶机完成；旋涂开始前需要先将高分子聚合物溶液、匀胶机载物台以及步骤2所得结构加热，以保证溶液流动性及旋涂的均匀性。
[0021]进一步的，所述步骤4中固化处理的方法为加热固化或光照固化。
[0022]利用上述方法制得的一种多孔高分子聚合材料过滤膜，包括高分子聚合物和金属丝网，高分子聚合物固化成膜并均匀负载于金属丝网表面和边缘。
[0023]经过大量实验发现，通过等离子体强化化学气相沉积法生长出来的直立型石墨烯直立生长于衬底表面，具备很大的表面积和特殊的空间形貌。将其用于多孔高分子聚合物材料的制作过程中，可以省去制作多孔高分子聚合物孔隙结构模具的时间，且能够改善多孔高分子聚合物的孔隙结构。基于该发现，本专利技术提出了一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法。该方法是将配置的高分子聚合物溶液直接涂覆在生长了直立型石墨烯的表面和边缘，通过固化形成多孔高分子聚合物膜；然后在得到的多孔高分子聚合物膜上层叠金属丝网；通过烘烤的方式使多孔高分子聚合物均匀负载于金属丝网表面和边缘，并进行固化处理使其成膜；将结合了金属丝网的多孔高分子聚合物膜进行揭膜，去除直立型石墨烯即可得到多孔高分子聚合材料过滤膜。本专利技术可以根据应用需求，在制作过程中进行相应调整:可以通过在直立型石墨烯生长过程中调整等离子体强化化学气相沉积设备参数(如功率、等离子化学气相沉积反应时间等)来调整孔隙的大小，使其从形貌上与应用所需多孔高分子聚合物的孔隙结构吻合；可以通过控制高分子聚合物溶液的浓度控制多孔隙高分子聚合物材料的厚度。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0025](1)本专利技术利用直立型石墨烯本身的形貌作为多孔高分子聚合物过滤膜的模板，
整个过程只需要在硅基板上直接生长即可，操作简单，简化了工艺流程。
[0026](2)石墨烯可以反复生长，通过控制制备直立型石墨烯设备的参数改变孔隙大小和孔隙深度，无需重新寻找材料制作模板；避免了不同孔隙要求下的浪费。
[0027](3)本专利技术将金属丝网作为衬底，与利用微米、纳米级的直立型石墨烯作为模板制备的多孔高分子聚合物过滤膜结合后，构成了微纳量级颗粒过滤筛，提升了多孔高分子聚合物的应用范围。
附图说明
[0028]图1为实施例多孔高分子聚合物过滤膜材料的流程图；
[0029]图2为直立型石墨烯生长结构示意图；
[0030]图3为高分子聚合物材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、将待生长直立型石墨烯的硅基板放置在等离子体增强化学气相沉积装置的真空腔中，输入缓冲气体，并通过调节缓冲气体的气流量稳定真空腔内气压，至真空腔内气压稳定；步骤2、打开等离子体增强化学气相沉积装置射频源以激发真空腔内等离子化学气相沉积反应，待反应结束，恢复大气压后，取出生长了直立型石墨烯的硅基板；步骤3、配置混合高分子聚合物溶液；步骤4、将步骤3所得高分子聚合物溶液涂覆在步骤2所得直立型石墨烯的表面和边缘，并对其进行固化处理以形成具有直立型石墨烯形貌的多孔高分子聚合物膜；步骤5、将金属丝网层叠在步骤4所得的多孔高分子聚合物膜上；通过烘烤的方式使高分子聚合物均匀负载于金属丝网表面和边缘，通过固化处理，使其结合成膜；步骤6、将金属丝网
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多孔高分子聚合物膜从硅基板上剥离后，以金属丝网作为衬底，放置到等离子体增强化学气相沉积装置中去除直立型石墨烯，并通过超声波清洗去除残余直立型石墨烯，得到多孔高分子聚合材料过滤膜。2.根据权利要求1所述的一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1输入的缓冲气体为氩气、甲烷、氢气或者它们的混合气体；缓冲气体的气流量为10sccm～30sccm。3.根据权利要求1所述的一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法，其特征在于：等离子体增强化学气相沉积装置工作时的功率为1500W～2000W，等离子化学气相沉积反应时间为15min～45min。4.根据权利要求3所述的一种多孔高分子聚合材料过滤膜的制备方法，其特征在于：所述等离子体增强化学气相沉积装置工作...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨东璇，傅文杰，郑伟，鄢扬，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：