一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法技术

本发明专利技术属于药物掺伪检测技术领域，具体涉及一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法。本发明专利技术的检测方法，基于伪品威灵仙的专属化学成分

【技术实现步骤摘要】
一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法


[0001]本专利技术属于药物掺伪检测
，具体涉及一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法。

技术介绍

[0002]中药材、中药饮片、中成药是中医药传承发展的重要物质基础，保障其质量事关国民健康。中药质量研究，特别是掺伪检测研究一直是行业关切的重要问题。近年来，已报道了诸多中药品种的掺伪分析方法，为中药质量监管提供了强有力的技术支撑。但是，随着中药野生资源不断减少，在利益驱动下，部分中药材、中药饮片出现人为掺伪等问题。若使用有问题的中药材、饮片作为原材料投料，必将影响中成药的质量安全。因此，中药掺伪检测研究，特别是野生资源短缺的中药品种的掺伪检测研究工作依然备受关注。
[0003]《中国药典》2020年版四部“成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片”中规定铁丝威灵仙为百合科植物短梗菝葜Smilaxscobinicaulis C.H.Wright、鞘柄菝葜Smilax stans Maxim.或华东菝葜Smilax sioboldMiq.的干燥根及根茎，其具有祛风、除湿、散瘀、解毒等功效，主要用于治疗风湿腰腿痛、疮疖等症。部分地方标准中收载铁丝威灵仙的基原不尽相同，主要包括短梗菝葜和鞘柄菝葜。一直以来，铁丝威灵仙药材主要为野生品，存在采挖不易、产量较少等情况，因此，可能存在以性状相似、产量更高、价格更低的威灵仙进行掺伪使用的问题。而铁丝威灵仙与威灵仙分属百合科和毛茛科植物，化学成分存在差异，掺伪使用将导致铁丝威灵仙药材、饮片及相关中成药质量不稳定，影响用药的安全性和有效性。已报道的鉴别铁丝威灵仙和威灵仙的现有技术为性状鉴别和显微鉴别，应用于检查时工作量大、耗时长。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法。本专利技术的检测方法基于伪品威灵仙的专属化学成分
‑
齐墩果酸，是一种准确、快速的铁丝威灵仙掺伪威灵仙鉴别方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法，包括以下步骤：
[0007]提供齐墩果酸对照品溶液；
[0008]将待测样品依次进行水提和酸水解，得到供试品溶液；所述待测样品为铁丝威灵仙药材、饮片或制剂中任一种；
[0009]将所述齐墩果酸对照品溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，得到对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图；
[0010]所述高效液相色谱分析的色谱条件包括：
[0011]色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
[0012]流动相：A为乙腈，B为水；
[0013]梯度洗脱程序为：0～8min：A的体积比由50％上升到70％；8～23min：A的体积比由70％上升到95％；23～25min：A的体积比保持95％；
[0014]当所述供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰时，所述待测样品掺伪威灵仙；当所述供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上不出现色谱峰时，所述待测样品不掺伪威灵仙。
[0015]优选的，所述水提包括以下步骤：将所述待测样品与水混合后依次进行第一回流、冷却、固液分离和干燥，得到水提物；
[0016]所述酸水解包括以下步骤：将所述水提物与盐酸溶液混合后，依次进行第二回流和冷却，得到提取液，将所述提取液进行萃取，得到萃取液，将所述萃取液进行浓缩和复溶，得到所述供试品溶液。
[0017]优选的，所述齐墩果酸对照品溶液的溶剂为甲醇，所述齐墩果酸对照品溶液的浓度为0.1～0.3mg/mL。
[0018]优选的，所述待测样品为铁丝威灵仙药材或饮片时，所述第一回流时，所述水与待测样品的用量比为10～100mL:1～3g；所述待测样品为以铁丝威灵仙原粉入药的制剂时，所述第一回流时，所述水与制剂中铁丝威灵仙的用量比为10～100mL:1～3g。
[0019]优选的，所述盐酸溶液的质量浓度为5～30％，所述盐酸溶液与待测样品的用量比为5～40mL:1～3g。
[0020]优选的，所述萃取的萃取剂包括乙酸乙酯，所述萃取剂的体积为提取液体积的1～5倍，所述萃取的次数为1～5次。
[0021]优选的，所述复溶的溶剂包括甲醇、乙腈和水中的一种或多种，所述复溶的溶剂与待测样品的用量比为5～50mL:1～3g。
[0022]优选的，所述高效液相色谱分析的检测波长为205
±
2nm，柱温为20～40℃，流速为0.5～1.0mL/min，进样量为2～50μL。
[0023]优选的，当所述供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰时，还包括比较所述色谱峰的紫外
‑
可见吸收光谱。
[0024]本专利技术还提供了上述的高效液相色谱分析的替换方法：液相色谱
‑
质谱分析，得到供试品溶液的液相色谱图、对照品溶液的液相色谱图、供试品溶液的一、二级质谱图和对照品溶液的一、二级质谱图；
[0025]所述液相色谱
‑
质谱分析的液相色谱条件包括：
[0026]色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
[0027]流动相：A为体积分数0.1％的甲酸水溶液，B为乙腈；
[0028]梯度洗脱程序为：0～2min：A的体积比由50％下降到30％；2～8min：A的体积比由30％下降到5％；8～10min：A的体积比保持5％；
[0029]所述液相色谱
‑
质谱分析的质谱条件包括：
[0030]三重四级杆质谱，离子源为ESI，负离子扫描；全扫描扫描范围m/z：350～550；子离子扫描范围m/z：50～480；CE：58V；
[0031]当所述供试品溶液的液相色谱图中在与对照品溶液的液相色谱图中齐墩果酸色
谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰时，比较供试品溶液和对照品溶液的一、二级质谱图，若一、二级质谱图一致，则所述待测样品掺伪威灵仙；
[0032]当所述供试品溶液的液相色谱图中在与对照品溶液的液相色谱图中齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上不出现色谱峰时，则所述待测样品不掺伪威灵仙。
[0033]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0034]本专利技术的检测方法，同时适用于铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙检测，有效填补了基于化学成分检测铁丝威灵仙掺伪威灵仙领域的技术空白，可以为药品质量监管提供有力的技术保障。
[0035]本专利技术的检测方法，铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中，在与齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上均不存在干扰峰，精密度、重复性、稳定性好，检出限低，且具有良好的耐用性，可准确、快速地发现铁丝威灵仙药材、饮片及制剂是否存在掺伪威灵仙问题。
[0036本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：提供齐墩果酸对照品溶液；将待测样品依次进行水提和酸水解，得到供试品溶液；所述待测样品为铁丝威灵仙药材、饮片或制剂中任一种；将所述齐墩果酸对照品溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，得到对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图；所述高效液相色谱分析的色谱条件包括：色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：A为乙腈，B为水；梯度洗脱程序为：0～8min：A的体积比由50％上升到70％；8～23min：A的体积比由70％上升到95％；23～25min：A的体积比保持95％；当所述供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰时，所述待测样品掺伪威灵仙；当所述供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中齐墩果酸色谱峰保留时间一致的位置上不出现色谱峰时，所述待测样品不掺伪威灵仙。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水提包括以下步骤：将所述待测样品与水混合后依次进行第一回流、冷却、固液分离和干燥，得到水提物；所述酸水解包括以下步骤：将所述水提物与盐酸溶液混合后，依次进行第二回流和冷却，得到提取液，将所述提取液进行萃取，得到萃取液，将所述萃取液进行浓缩和复溶，得到所述供试品溶液。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述齐墩果酸对照品溶液的溶剂为甲醇，所述齐墩果酸对照品溶液的浓度为0.1～0.3mg/mL。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品为铁丝威灵仙药材或饮片时，所述第一回流时，所述水与待测样品的用量比为10～100mL:1～3g；所述待测样品为以铁丝威灵仙原粉入药的制剂时，所述第一回流时，所述水与制剂中铁丝威灵仙的用量比为10～100mL:1～3g。5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为5～30％，所述盐酸溶液与待测样品的用量比为5～40mL:1～3g。6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述萃取的萃取剂包...

【专利技术属性】
技术研发人员：高妍，戴忠，马双成，刘燕，姚令文，王峰，
申请(专利权)人：中国食品药品检定研究院，
类型：发明
国别省市：