一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用，包括如下步骤：将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中，进行水热反应，反应温度为170～195℃，反应时间为6～12小时，制得Al

【技术实现步骤摘要】
一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于吸波材料
，涉及一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
[0003]氮化铁类材料具有优异的磁性性能并且在诸多领域具有潜在的应用价值。ε
‑
Fe3N及γ
′‑
Fe4N在室温下具有优异的磁学性质，良好的稳定性并且具有类金属性质，具有比铁氧化物更高的磁化强度并且比铁磁性合金例如FePt具有更低的成本。另外，与金属铁相比，氮化铁具有低毒性，有潜力用于一些生物医药领域，例如可作为靶向药物载体。
[0004]目前，ε
‑
Fe3N和γ
′‑
Fe4N的制备方法包括：溶剂热法、气相沉积法、溅射法及分子束外延法，这些方法都存在步骤复杂、且不好控制产品的物相种类等弊端。同时单一物相的吸波剂不能同时满足阻抗匹配和吸波材料所强调的“薄、轻、宽、强”等要求。
[0005]专利技术人发现，当前所研发的氮化铁磁粉绝大部分都是球形或粒状的氮化铁粉末，且没有经过掺杂处理，存在以下问题：(1)氮化铁粉末是简单的球形或粒状，不具有各向异性的特殊形貌，无法实现由其带来的特殊性能；(2)物相单一，不能同时满足多种损耗机制共同作用、阻抗匹配的要求；(3)采用繁琐的反应装置、工艺复杂、生产成本较高。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用。通过元素掺杂策略，制备了纳米级片状氮化铁粉末，提高了氮化铁的频带宽度和吸波强度。在磁性记录介质、铁磁流体、生物传感器、靶向药物载体、吸波材料、催化剂等方面具有重要应用价值和潜力。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料，为粉末状，单一颗粒为纳米级片状六边形结构，各向异性。
[0009]第二方面，本专利技术提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的制备方法，包括如下步骤：
[0010]将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中，进行水热反应，反应温度为170～195℃，反应时间为6～12小时，制得Al
3+
掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体；
[0011]将所述Al
3+
掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体在氨气氛围下510～530℃保温4～6小时，氮势为0.22～0.18，然后400～460℃时，在高纯氮气的保护下降温，即得目标产物。
[0012]第三方面，本专利技术提供了所述铝离子掺杂的片状氮化铁材料在制备光、电、磁、催化以及隐身器件中的应用。
[0013]上述本专利技术的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
[0014](1)具有片状的氮化铁粉末可以实现普通球形氮化铁粉末无法实现的特殊光、电、磁、催化等物理化学性能，尤其在隐身材料领域具有重要应用价值。
[0015](2)本专利技术是Al
3+
掺杂的片状氮化铁，Al
3+
可以起到结构导向的作用，在水热反应中使Fe2O3形成片状六边形结构。Al
3+
的引入还可以调节介电常数和磁导率，从而调节材料的阻抗匹配，提高材料的微波吸收性能。Al
3+
掺杂的氮化铁纳米材料的反射损耗为
‑
10～
‑
41.8dB，最高吸收频率为13～14GHz。
[0016]在频率为13.68GHz，厚度为1.5mm，最优RL值可达到
‑
41.8dB，频率带宽为3.9GHz，在较薄的厚度下具有较强的电磁波吸收性能和较宽的有效带宽，有很高的应用价值。
[0017](3)该氮化铁粉末的制备采用还原氮化一步法工艺，本专利技术的还原氮化法是将Fe2O3还原为Fe，将Fe氮化为Fe
x
N
y
，通过渗氮工艺可以生成不同物相，引起的非均质界面能增强电磁波的散射和反射，提高衰减能力，通过控制氮势以及保温温度和换气温度可以调控产品物相，本专利技术是在同一个工序中实现了还原和氮化，工艺与设备简单，生产温度低、生产成本低，节能、高效。
附图说明
[0018]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0019]图1为实施例1制备的Al
3+
掺杂三氧化二铁(a)以及氮化铁粉末(b)的扫描电子显微镜照片；
[0020]图2为实施例1制备的Al
3+
掺杂氮化铁粉末的X射线衍射图谱，标定为Fe2O3、Fe4N；
[0021]图3为实施例2制备的Al
3+
掺杂三氧化二铁(a)以及氮化铁粉末(b)的扫描电子显微镜照片；
[0022]图4为实施例2制备的Al
3+
掺杂氮化铁粉末的X射线衍射图谱，标定为Fe3N、Fe4N、Fe2O3；
[0023]图5为负载不同含量(50wt.％(a)，60wt％(b))的实施例1产物Fe4N@Fe2O3的石蜡基吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线图；
[0024]图6为负载不同含量(50wt.％(a)，60wt％(b))的实施例2产物Fe3N@Fe4N@Fe2O3的石蜡基吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线。
[0025]图7为对比例制备的产品的扫描电子显微镜照片。
[0026]图8为对比例制备的产品的EDS图。
具体实施方式
[0027]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0028]第一方面，本专利技术提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料，为粉末状，单一颗粒为纳米级片状六边形结构，各向异性。
[0029]除材料组成以外，结构的设计也会影响吸波性能，不同微观结构的材料可以获得特殊的光、电、磁、催化等物理化学性能。六边形片状结构，由于其几何对称性低和高宽比大
会引发高的形状各向异性，在吸波领域具有应用的潜力。
[0030]在一些实施例中，所述铝离子掺杂的氮化铁材料中，物相组成为Al
3+
掺杂的γ
′‑
Fe4N或ε
‑
Fe3N单相，或以Al
3+
掺杂的γ
′‑
Fe4N或ε
‑
Fe3N为主相的复合相，Al元素和Fe元素在产品中的分布基本一致。
[0031]在一些实施例中，铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的粒径范围为84～485nm。
[0032]第二方面，本专利技术提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的制备方法，包括如下步骤：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料，其特征在于：为粉末状，单一颗粒为纳米级片状六边形结构，各向异性。2.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料，其特征在于：所述Al
3+
掺杂的氮化铁材料中，物相组成为Al
3+
掺杂的γ
′‑
Fe4N或ε
‑
Fe3N单相，或以Al
3+
掺杂的γ
′‑
Fe4N或ε
‑
Fe3N为主相的复合相，Al元素和Fe元素在产品中的分布基本一致。3.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料，其特征在于：Al
3+
掺杂的氮化铁粉末的粒径范围为84～485nm。4.一种铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中，进行水热反应，反应温度为170～195℃，反应时间为6～12小时，制得Al
3+
掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体；将所述Al
3+
掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体在氨气氛围下510～530℃保温4～6小时，氮势为0.22～0.18，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：于美杰，钟思佳，王成国，梁学琛，董玉情，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：