气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
气相色谱
‑
串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法


[0001]本专利技术涉及化妆品香料检测的
，具体为气相色谱
‑
串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法。

技术介绍

[0002]随着国家的发展和经济的进步，人们的生活水平在不断提升，因此人们的物质需求也在日益增长，这点在化妆品市场中得到了很好的体现，化妆品行业也成为国民经济发展最快的行业之一。从市场规模来看，2020年中国化妆品市场规模达到5000亿元，预计到2025年将达到10000亿元；从市场渠道来看，2020年中国化妆品市场零售额增速为9.5％，成为非必需消费品中增速较快的品类。巨大的市场发展潜力对化妆品产品提出了更高的要求。然而当今的化妆品市场，产品种类繁多，功效各异，且产品品质参差不齐，“化妆品中毒”、“化妆品过敏”的事件屡见不鲜，由于化妆品在使用过程中是与人体肌肤直接接触的，因此化妆品的安全性受到人们的广泛关注，而其中一部分化妆品的安全性问题实质上是化妆品中添加的香料成分的安全问题。
[0003]香料，包括天然香料和合成香料，是指从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称。因其具有气味芳香、自然清新的特点，被广泛添加到各种日常生活用品中，如洗衣液，清洁剂，调味品等，更是化妆品中的重要组成部分。随着香料在化妆品中的广泛应用，其安全性问题也逐渐显露，其中香料过敏问题尤为多见，占到全部化妆品过敏案例的三分之一以上。致敏性香料主要包括芳香混合物Ⅰ和芳香混合物Ⅱ，芳香混合物Ⅰ包括：肉桂醇、肉桂醛、戊基肉桂醛、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异丁香酚等；芳香混合物Ⅱ包括：柠檬醛、金合欢醇、已基肉桂醛、香豆素、香茅醇。此外，致敏性香料还包括：苯甲醇、芳樟醇、水杨酸苄酯、苯甲酸苄酯等。除致敏性外，香料使用不当还可导致中毒等其他不良影响，如苯甲醇、香豆素等。
[0004]目前，化妆品中香料成分的分析实施例主要集中于GB/T24800.10
‑
2009《化妆品中十九种香料的测定气相色谱
‑
质谱法》中提到的十九种香料，测定的方法也多以气相色谱
‑
质谱(GC
‑
MS)法为主，对茴香醇、甲基丁香酚、顺式
‑
甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、桂酸戊酯、已基肉桂醛、柠檬醛、香豆素的分析测定方法有液相色谱
‑
质谱法(LC
‑
MS)或气相色谱
‑
串联三重四极杆质谱仪法(GC
‑
MS/MS)。气相色谱技术具有技术和设备成熟、分离效率高、分析速度快、灵敏度高、选择性好及低成本等特点,特别适合易挥发物质的检测,是食品安全分析检测领域普适性好、强有力的检测手段。质谱法可以弥补色谱法无法分离复杂组分和假阳性的缺点。与单极质谱相比，串联质谱对样品中组成成分的测定更加灵敏。
[0005]目前，对于化妆品中多种香料成分同时检测的实施例报道较少，而目前多种香料的添加，已经成为了化妆品的常态，而导致检测难、检测慢的问题平平发生，同时随着化妆品种类的日益增多，化妆品中的香精香料成分受到了越来越多人的关注,建立化妆品中香精香料成分的分析测定方法是消除人们担忧最有效的措施之一，故此需要改进。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种气相色谱
‑
串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的化妆品香料检测技术存在检测难、检测慢的问题。本专利技术通过选择化妆品中28种香料成分作为实施例对象，以面霜、沐浴露、爽身粉、口红、眼影、润肤露等不同基质的化妆品为试样，选用甲醇进行提取，采用气相色谱
‑
串联质谱(GC
‑
MS/MS)外标法进行分析，建立了一种同时分析28种香料成分的检测方法，解决以往检测难、检测慢的问题，可节省实验检测成本和检测时间，提高检测效率，该法准确灵敏，能为化妆品的质量安全提供技术保障。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本文公开的一种气相色谱
‑
串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、主要仪器、主要材料以及试剂的选择；
[0009]主要仪器包含有配有电子轰击源的气相色谱—三重四级串联质谱仪、冷冻台式离心机、24位固相萃取仪、氮吹仪、高速离心机、多管漩涡混合仪、圆周振荡器、数控超声波清洗器、具塞比色管和电子天平秤；
[0010]主要材料以及试剂包含有甲醇，乙酸乙酯、无水硫酸镁、醋酸钠、乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷(PSA)、中性氧化铝柱、多种香料成分标准品以及混合标准储备液，所述的混合标准储备液是将准确称取多种香料成分标准品各1000mg置于100mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并定容至刻度，摇匀，配置成多种香料浓度均为10mg/mL的混合标准储备液，并于4℃避光进行保存；
[0011]S2、固相萃取的前处理步骤：
[0012]S2
‑
1、首先，称取2g混合标准储备液的试样置于10mL的具塞比色管中，加入甲醇准确定容至10mL，超声溶解15min，等待净化；
[0013]S2
‑
2、然后用5mL的甲醇润洗中性氧化铝柱，取2mL步骤S2
‑
1制备的上清液过柱，用10mL的乙酸乙酯洗脱，并收集洗脱液缓慢氮吹近干后，用2mL的乙酸乙酯定容，振荡混匀装瓶供仪器使用；
[0014]S3、QuEChERS的前处理步骤：
[0015]S3、QuEChERS的前处理步骤：
[0016]S3
‑
1、称取1
‑
5g步骤S2
‑
2制备的试样于10mL离心管中，加入甲醇准确定容至8
‑
15mL，通过超声提取5
‑
25min后，加入1
‑
4g的无水硫酸镁，0.5
‑
2.5g的醋酸钠，摇匀，以不低于5000r/min的转速，通过高速离心机进行离心5min；
[0017]S3
‑
2、提取步骤S3
‑
1制备的上清液2mL于10mL的离心管中加入50
‑
250mg硫酸镁和20
‑
80mg乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷(PSA)进行充分振荡，以不低于1200r/min的转速，通过高速离心机进行离心2
‑
6min后，取上清液放入气相色谱—三重四级串联质谱仪进行测定。
[0018]作为优选，在步骤S2
‑
1中称取的混合标准储备液的试样的精确可数要求至0.01g。作为优选，在步骤S3
‑
1中称取的混合标准储备液的试样的精确可数要求至0.01g。
[0019]作为优选，在步骤S3
‑
2中的气相色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
‑
串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、主要仪器、主要材料以及试剂的选择；主要仪器包含有配有电子轰击源的气相色谱—三重四级串联质谱仪、冷冻台式离心机、24位固相萃取仪、氮吹仪、高速离心机、多管漩涡混合仪、圆周振荡器、数控超声波清洗器、具塞比色管和电子天平秤；主要材料以及试剂包含有甲醇，乙酸乙酯、无水硫酸镁、醋酸钠、乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷(PSA)、中性氧化铝柱、多种香料成分标准品以及混合标准储备液，所述的混合标准储备液是将准确称取多种香料成分标准品各1000mg置于100mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并定容至刻度，摇匀，配置成多种香料浓度均为10mg/mL的混合标准储备液，并于4℃避光进行保存；S2、固相萃取的前处理步骤：S2
‑
1、首先，称取2g混合标准储备液的试样置于10mL的具塞比色管中，加入甲醇准确定容至10mL，超声溶解15min，等待净化；S2
‑
2、然后用5mL的甲醇润洗中性氧化铝柱，取2mL步骤S2
‑
1制备的上清液过柱，用10mL的乙酸乙酯洗脱，并收集洗脱液缓慢氮吹近干后，用2mL的乙酸乙酯定容，振荡混匀装瓶供仪器使用；S3、QuEChERS的前处理步骤：S3
‑
1、称取1
‑
5g步骤S2
‑
2制备的试样于10mL离心管中，加入甲醇准确定容至8
‑
15mL，通过超声提取5
‑
25min后，加入1
‑
4g的无水硫酸镁，0.5
‑
2.5g的醋酸钠，摇匀，以不低于5000r/min的转速，通过高速离心机进行离心5min；S3
‑
2、提取步骤S3...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖国银，徐敦明，刘青飞，黄红艳，吴易峰，陈芳芳，
申请(专利权)人：广东铭康香精香料有限公司，
类型：发明
国别省市：