磷酸二氢锂母液的处理方法技术

本发明专利技术公开了磷酸二氢锂母液的处理方法，向磷酸二氢锂母液中添加沉锂试剂进行沉锂处理，沉锂处理过程中温度控制在70

【技术实现步骤摘要】
磷酸二氢锂母液的处理方法


[0001]本专利技术涉及磷酸二氢锂生产
，具体涉及磷酸二氢锂母液的处理方法。

技术介绍

[0002]随着动力电池的逐步产业化，市场对氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂等锂产品的需求迅速增加，磷酸二氢锂主要用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
[0003]磷酸二氢锂的生产工序如下：(1)、配料：按液固比将粗制碳酸锂与水配置料浆；(2)、与磷酸反应，产生的二氧化碳并入二氧化碳回收装置，进行再利用；然后再压滤、蒸发、分离、烘干，得到电池级磷酸二氢锂产品。
[0004]磷酸二氢锂溶液蒸发分离、烘干生产电池级磷酸二氢锂产品后产生了大量的母液，母液在循环利用过程中随着循环次数的增加，杂质含量也会随之富集，在母液循环利用过程中即能不影响电池级磷酸二氢锂产品质量，又能提高锂的回收率，一直是行业关注的重点。
[0005]目前，对于磷酸二氢锂母液的处理主要是同时添加沉锂试剂，将磷酸二氢锂母液中的磷酸二氢锂沉淀为磷酸锂，以降低母液中氧化锂的含量，同时，实现锂的回收。尽可能降低磷酸二氢锂母液中氧化锂的含量是处理磷酸二氢锂母液的核心目标，而为了尽可能降低磷酸二氢锂母液中氧化锂的含量，目前行业内对磷酸二氢锂母液的处理，主要是通过蒸发浓缩，得到混合锂盐产品，杂质含量高，不能销售。
[0006]我公司前期也做过加入过量的沉锂试剂，但略显粗略，采用原来技术处理磷酸二氢锂母液，即使加入过量的沉锂试剂，沉锂试剂无论过量多少，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量仍然高于1g/l，导致锂的回收率较低，且使用过多的沉锂试剂会导致磷酸二氢锂母液的处理成本增加。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供磷酸二氢锂母液的处理方法，以实现沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量低于1g/l，提高锂的回收率，且不会使用过多的沉锂试剂。
[0008]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0009]磷酸二氢锂母液的处理方法，向磷酸二氢锂母液中添加沉锂试剂进行沉锂处理，沉锂处理过程中温度控制在70
‑
95℃，沉锂试剂的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量2
‑
4％，或磷酸二氢锂母液的使用量相对于沉锂试剂过量2
‑
4％。
[0010]申请人根据自身实际加入沉锂试剂进行磷酸二氢锂母液的缺陷，又更深入、更系统的进行了大量的实验研发，对磷酸二氢锂母液处理有了更新、更大的突破，具体如下：
[0011]现有技术中，磷酸二氢锂母液的沉锂处理温度控制在60
‑
70℃，为了尽可能降低磷酸二氢锂母液中氧化锂的含量，通常采用的技术手段是加入过量的沉锂试剂。申请人通过试验发现：
[0012]当沉锂温度控制在60
‑
70℃时，无论沉锂试剂如何过量，沉锂后磷酸二氢锂母中的
氧化锂含量仍然高于1g/l；于是，申请人尝试对沉锂温度进行改进，最终确定了沉锂温度为70
‑
95℃，克服了现有技术在60
‑
70℃进行沉锂处的技术偏见。
[0013]当将沉锂处理过程中温度控制在70
‑
95℃时，沉锂试剂仅仅需要过量2
‑
4％，就能沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量低于1g/l，提高锂的回收率，且不会使用过多的沉锂试剂。
[0014]进一步地，沉锂处理过程中温度控制在80
‑
90℃。
[0015]进一步地，沉锂处理过程中温度控制在80
‑
85℃。
[0016]试验证明，当沉锂处理过程中温度控制在80
‑
90℃，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为0.61
‑
0.85g/l，锂的回收率在97.5％以上；当沉锂处理过程中温度控制在70
‑
80℃，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为0.85
‑
1.1g/l，锂的回收率在97％
‑
97.5％左右；相对于沉锂温度为80
‑
90℃，沉锂温度为70
‑
80℃锂的回收率相对较低。因此，沉锂处理过程中温度控制在85
‑
90℃为本申请的优选方案；80
‑
85℃为进一步优选方案，沉锂温度为80
‑
85℃与沉锂温度为85
‑
90℃的沉锂效果相当，但是，沉锂温度为80
‑
85℃具有温度相对较低的优点。
[0017]而当沉锂处理过程中温度控制在60
‑
70℃时，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为1.1
‑
1.3g/l，锂的回收率为94.20
‑
97.1％；当沉锂处理过程中温度控制在50
‑
60℃时，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为1.8
‑
2.5g/l，锂的回收率为93.7
‑
94.5％。
[0018]由以上沉锂温度对应的沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量、锂的回收率对比可知，温度对沉锂效果影响较大。
[0019]进一步地，当磷酸二氢锂母液中的杂质指标达到以下任一项后再进行沉锂处理：
[0020]Na
+
≥10g/l、Cl
‑
≥12g/l、SO
42
‑
≥19g/l和K
+
≥8g/l。
[0021]随着磷酸二氢锂母液循环次数的增加，母液中的钠、氯、硫酸根、钾、等杂质含量都会富集，当母液中杂质富集到一定程度后，就不能生产出符合国家标准的电池级磷酸二氢锂产品。
[0022]现有技术中，对于何时该对磷酸二氢锂母液进行沉锂处理后再次进行利用没有一个明确指标，通常是第一次循环后就直接进行沉锂处理，这样的处理方式不仅导致了沉锂试剂的不必要使用，且增加额外的工作，不利于提高工作效率。
[0023]本申请人通常长期大量试验发现：
[0024]当磷酸二氢锂母液的钠离子含量低于10g/l、且氯离子含量低于12g/l、且硫酸根含量低于19g/l、且钾离子含量低于8g/l时，磷酸二氢锂母液可直接回收利用，不会影响电池级磷酸二氢锂产品的质量。但是，只要钠离子、氯离子、硫酸根和钾离子中的任何一项超出了上述指标，均会影响电池级磷酸二氢锂产品的质量，则需要对磷酸二氢锂母液进行沉锂处理。
[0025]具体试验数据如表1所示：
[0026]表1
[0027]母液中杂质含量(g/l)产品中对应的杂质指标产品判定结果Na
+
≥10＞0.005不合格Cl
‑
≥12＞0.008不合格SO
42
‑
≥19＞0.010不合格
K
+
≥8＞0.002不合格
[0028]由表1可知：
[0029]当母液中钠Na
+
≥10g/l，生产出来的电池级磷酸二氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磷酸二氢锂母液的处理方法，其特征在于，向磷酸二氢锂母液中添加沉锂试剂进行沉锂处理，沉锂处理过程中温度控制在70
‑
95℃，沉锂试剂的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量2
‑
4％，或磷酸二氢锂母液的使用量相对于沉锂试剂过量2
‑
4％。2.根据权利要求1所述的磷酸二氢锂母液的处理方法，其特征在于，沉锂处理过程中温度控制在80
‑
90℃。3.根据权利要求2所述的磷酸二氢锂母液的处理方法，其特征在于，沉锂处理过程中温度控制在80
‑
85℃。4.根据权利要求1所述的磷酸二氢锂母液的处理方法，其特征在于，当磷酸二氢锂母液中的杂质指标达到以下任一项后再进行沉锂处理：Na
+
≥10g/l、Cl
‑
≥12g/l、SO
42
‑
≥19g/l和K
+
≥8g/l。5.根据权利要求1所述的磷酸二氢锂母液的处理方法，其特征在于，沉锂试剂包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水，当沉锂试剂为氢氧化锂时，磷酸二氢锂母液的使用量相对于沉锂试剂过量2
‑
4％；当沉锂试...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，陈思伟，李梁，李绍恩，陈洪兵，马玉全，万寅，熊跃东，尚珍明，陈志东，周汉林，高泽云，
申请(专利权)人：四川思特瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：