一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，包括下述步骤：S100：将原料磷酸和氯化钾加入母液中，提升母液的温度，直至氯化钾完全溶解；S200：将萃取剂加入母液中搅拌反应到规定的时间，萃取及混合过程采用微反应器；S300：将母液静置澄清至油水分层；S400：采用常规手段将油相分离；S500：通过加热蒸发母液中的水分；S600：将母液冷却结晶，将结晶滤除并干燥后得到产品。本发明专利技术具有生产成本低、产品纯度高等优点。经检测，采用本方法生产出的磷酸二氢钾纯度是98.44左右。磷酸二氢钾纯度是98.44左右。磷酸二氢钾纯度是98.44左右。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法


[0001]本专利技术涉及一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，属于磷酸二氢钾的制备方法


技术介绍

[0002]磷酸二氢钾由于其良好的化学性能，用途非常广泛。工业上用作缓冲剂、细菌培养剂，制偏磷酸钾的原料，酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂等；农业上用作高效磷钾复合肥，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物。20世纪80年代初，我国科研人员研发了以氯化钾为原料生产磷酸二氢钾的新工艺，该成果曾获江苏省科技进步奖。我国目前磷酸二氢钾的生产厂家有50余家，是世界上最大的生产国和消费国，生产主要集中在四川和湖北两地，其生产能力和产量分别占总生产能力、总产量的85％和80％以上。磷酸二氢钾年生产能力约80万吨，年总产量50万吨左右。
[0003]磷酸二氢钾是钾肥之王，出厂吨价已接近8000元，其有效成分的利用率几乎可达100％，兼具磷肥和钾肥的双重作用，增产效果惊人，施用磷酸二氢钾可少投入多产出。随着我国农业经济的发展，农民对高效肥料的使用会越来越重视，相信其市场空间将快速扩大。近几年国内磷酸二氢钾需求量已逐年递增，现年需求量已达80万吨，预计今后几年内将超过100万吨。然而，对于磷酸二氢钾来说，即使按成本较低的氯化钾法分析，由于受黄磷、烧碱和氯化钾大幅涨价影响，出厂吨价已接近7800元，一袋500g包装产品到农民手里就要5元左右，农民很难接受。
[0004]因此，高纯度、低成本的磷酸二氢钾生产工艺为市场所迫切需求，采用价格较低的氯化钾和湿法磷酸为原料是目前发展的主要方向，一旦工艺技术获得突破，磷酸二氢钾的销售价格将会大幅降低，甚至低于某些生产厂家的销售价格，对于整合生产企业、扩大市场占有率、形成企业在磷钾肥领域中的龙头地位具有非常深远的战略意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于，提供一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，具有生产成本低、产品纯度高等优点。
[0006]磷酸二氢钾可以通过硫酸钾、氯化钾和氢氧化钾与磷酸或磷酸盐反应制备，其中应用最广的是氢氧化钾和磷酸的合成工艺，然而因为氢氧化钾价格过高且对磷酸品质要求也很高，导致工艺成本过高。以硫酸钾为原料的合成工艺需要使用钙盐，会产生大量的钾石膏，目前产业化的很少。因此，以氯化钾和磷酸为原料合成磷酸二氢钾的合成工艺成为目前的研究热点。氯化钾与磷酸合成磷酸二氢钾的反应式如下：
[0007]KCl+H3PO4＝KH2PO4+HCl
[0008]如何从反应体系中将氯化氢脱除成为整个反应的关键，目前常用的萃取法是以有机胺作为萃取剂，但存在萃取剂用量大、分离困难等多个技术难题，使得技术推广和应用的难度很大。与有机胺不同，本专利技术采用的环氧化合物与氯化氢反应会形成稳定的氯代物，该
氯代物不溶于水相，迅速将氯化氢带离液相，促使反应向生产磷酸二氢钾的方向进行。反应原理如下：
[0009]KCl+H3PO4+C3H5OCl＝KH2PO4+C3H6Cl2O
[0010]与有机胺萃取剂相比，该方法不存在分离困难、有机相用量大等问题，而且副反应少，操作浓度高，生产成本低等特点。
[0011]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：
[0012]一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，包括下述步骤：S100：将原料磷酸和氯化钾加入母液中，提升母液的温度，直至氯化钾完全溶解；S200：将萃取剂加入母液中搅拌反应到规定的时间；S300：将母液静置澄清至油水分层；S400：采用常规手段将油相分离；S500：通过加热蒸发母液中的水分；S600：将母液冷却结晶，将结晶滤除并干燥后得到产品。
[0013]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，步骤S200中磷酸和氯化钾的反应温度是100℃，所述萃取剂是环氧氯丙烷。
[0014]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，步骤S200中磷酸和氯化钾的反应时间是10分钟，萃取及混合过程采用微反应器。
[0015]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，步骤S100中母液中水的质量大于或者等于磷酸质量的1.8倍，所述原料磷酸是湿法磷酸预处理磷酸或湿法净化工业磷酸。
[0016]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，步骤S100中在将磷酸加入母液前，在磷酸中加入氧化剂，将磷酸中的二价铁离子氧化为三价铁离子；在磷酸中加入氢氧化钾，使磷酸pH值到4.5，将磷酸中的固体渣滤除；在磷酸中加入少量磷酸，将pH值调至4.0。
[0017]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，所述步骤S600中对结晶的干燥温度是120℃。
[0018]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，所述步骤S400中保持母液的温度是40至80℃。
[0019]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，所述步骤S100中磷酸的浓度是22％。
[0020]前述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法中，所述步骤S600中对母液进行冷却结晶时磷酸二氢钾的浓度是22％。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有生产成本低、产品纯度高等优点。经检测，采用本方法生产出的磷酸二氢钾纯度达到98.44％左右。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的工艺流程图；
[0023]图2是溶液温度随时间变化曲线；
[0024]图3磷酸二氢钾产率与时间的关系；
[0025]图4是加入铁离子工业酸样品的SEM图片；
[0026]图5是工业酸样品的SEM图片；
[0027]图6和图7是不同温度条件下的色质联用谱；
[0028]图8是磷酸二氢钾产品的红外光谱图；
[0029]图9是根据溶液浓度与溶液温度所做的关系图。
[0030]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。
具体实施方式
[0031]本专利技术的实施例：一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，包括下述步骤：
[0032]S100：将原料磷酸和氯化钾加入母液中，提升母液的温度，直至氯化钾完全溶解；
[0033]S200：将萃取剂加入母液中搅拌反应到规定的时间；萃取剂具体是环氧化合物，较佳的选用环氧氯丙烷。
[0034]S300：将母液静置澄清至油水分层；
[0035]S400：采用常规手段将油相分离；
[0036]S500：通过加热蒸发母液中的水分；
[0037]S600：将母液冷却结晶，将结晶滤除并干燥后得到产品。
[0038]步骤S200中磷酸和氯化钾的反应温度是100℃。根据化学反应方程式，氯化钾、磷酸、环氧氯丙烷的摩尔比为1:1:1，反应介质为水，反应温度应保证氯化钾完全溶入水形成一个均相溶液。采用环氧氯丙烷为萃取剂不仅用量少，而且价格低。显然反应物的浓度对反应温度条件有一定影响，为剔除浓度的影响，初始反应浓度为常温饱和氯化钾溶液。实验以100g85％的工业磷酸为基准，表1为初始原料配比原始本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，其特征在于，包括下述步骤：S100：将原料磷酸和氯化钾加入母液中，提升母液的温度，直至氯化钾完全溶解；S200：将萃取剂加入母液中搅拌反应到规定的时间，所述萃取剂是环氧化合物；S300：将母液静置澄清至油水分层；S400：采用常规手段将油相分离；S500：通过加热蒸发母液中的水分；S600：将母液冷却结晶，将结晶滤除并干燥后得到产品。2.根据权利要求1所述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，其特征在于，步骤S200中磷酸和氯化钾的反应温度是100℃，所述萃取剂是环氧氯丙烷。3.根据权利要求1所述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，其特征在于，步骤S200中磷酸和氯化钾的反应时间是10分钟，萃取及混合过程采用微反应器。4.根据权利要求1所述的一种萃取法生产磷酸二氢钾的工艺方法，其特征在于，步骤S100中母液中水的质量大于或者等于磷酸质量的1.8倍，所述原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘福祥，李昂，徐光兴，宋运良，张衍，代坤，陈明勇，唐春福，王斌，吴奕，肖汉，王娜，王兴国，
申请(专利权)人：贵州越都化工有限公司，
类型：发明
国别省市：