一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法技术

本发明专利技术涉及多肽合成中的纯化方法领域，提供一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法，解决现有纯化技术分离得到醋酸去氨加压素纯度低的问题，包括以下步骤：（1）一次纯化：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以三氟乙酸水溶液（V/V，1:1000）为流动相A、纯乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；（2）转盐；（3）二次纯化：以冰醋酸水溶液（V/V，1:1000）为流动相A，纯乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，合并洗脱流份减压浓缩后干燥，即得高纯度的醋酸去氨加压素。得高纯度的醋酸去氨加压素。得高纯度的醋酸去氨加压素。

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法


[0001]本专利技术涉及多肽合成中的纯化方法领域，尤其涉及一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法。

技术介绍

[0002]醋酸去氨加压素(Desmopressin Acetate)是合成的天然精氨酸加压素的结构类似物，通过对1位半胱氨酸Cys脱氨及8位采用D
‑
Arg置换L
‑
Arg后衍生得到的。醋酸去氨加压素具有良好止血效果且不会产生深静脉血栓的特点，主要用来治疗血友病、尿崩症及治疗性控制出血和手术前预防出血。
[0003]醋酸去氨加压素结构如下：
[0004][0005]醋酸去氨加压素的合成方法主要有固相合成法和液相合成法，目前固相合成方法应用广泛，具体方法为：氨基酸在固相载体上逐一偶联获得线性肽，然后通过用适当的氧化剂氧化获得去氨加压素粗肽，这种方法克服了液相合成方法耗时、操作繁杂、收率低、不易产业化的缺点，但是在固相合成的方法中粗肽纯化成为影响产品最终质量的关键环节，如何在保证产品收率前提下，获得优质标准级别的产品(所有杂质含量均在0.1％以下)用于药物生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)一次纯化：将醋酸去氨加压素溶液用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以三氟乙酸水溶液(V/V，1:1000)为流动相A、纯乙腈为流动相B，进行梯度洗脱纯化并收集洗脱流份；(2)转盐：洗脱流份减压浓缩后以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，乙腈/乙酸铵水溶液(V/V，5:95)冲洗柱子5～6个柱体积，然后用乙腈/纯化水(V/V，5:95)冲洗柱子5～6个柱体积，完成转盐；(3)二次纯化：以冰醋酸水溶液(V/V，1:1000)为流动相A，纯乙腈为流动相B，进行梯度洗脱纯化并分段收集洗脱流份，合并洗脱流份减压浓缩后干燥，即得纯度大于99.0％的醋酸去氨加压素。2.根据权利要求1所述的一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法，其特征在于：所述乙酸铵水溶液的浓度为50mmol/L。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：党祥玉，鞠金军，袁建坡，杜丙柱，
申请(专利权)人：辰欣药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：