一种手性Co-L-GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱制造技术

本发明专利技术公开了一种手性Co

【技术实现步骤摘要】
一种手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱


[0001]本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种手性钴
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(甘氨酰
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L
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谷氨酸)（Co
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L
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GG）掺杂的有机聚合物毛细管整体柱。

技术介绍

[0002]市场上两千多种常用药品中，超过百分之五十的药品是手性药品。两个手性对映体在医学治疗上可能会表现出不同的治疗效果，其中一种甚至会表现出极大的毒性，因此手性分离在药物检测中显得尤为重要。色谱法作为一种强大的分离手段，在手性物质的分离分析中得到了广泛应用。色谱柱是色谱法的关键所在。毛细管色谱柱由于自身重量轻，用料省，分离速度快且效能高，自1958年被提出以来，便得到了迅速发展。
[0003]毛细管色谱柱按照固定相在管壁内部的填充方式，可大致划分为以下三种类型：毛细管开管色谱柱、毛细管填充柱、毛细管整体柱。其中，毛细管整体柱由于分离性能优异，生物相容性好，成本低，可作为固定相的材料多样，重现性好等优点，再加上其制备工艺简单，在食品、环境、医药等领域表现出较好的应用前景。
[0004]整体柱按照材料的化学性质可分为无机聚合毛细管整体柱和有机聚合物毛细管整体柱。有机聚合物整体柱是将交联剂、引发剂、单体和制孔剂混合后通入毛细管中，使这些混合物发生聚合反应，反应完全后用适合的溶剂，如甲醇，通过机械泵或手动泵冲出柱内残余的单体和制孔剂制备而成。这类整体柱的制备选材范围较广，制出的整体柱pH值适用范围宽，因而发展迅速。其中，聚丙烯酸酯整体柱因其内部含有环氧化结构，可进一步与其他官能团进行连接，使柱子的性能得以改变，因此应用较为广泛。另外，在整体柱制备过程中还可添加手性物质来进行修饰，从而提高柱子的手性选择性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种手性钴
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(甘氨酰
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L
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谷氨酸)（Co
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L
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GG）掺杂的有机聚合物毛细管整体柱，其具有手性选择性，可用于手性对映体的拆分。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱，其制备包括以下步骤：（1）Co
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L
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GG的制备：将四水乙酸钴、甘氨酰
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L
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谷氨酸于聚四氟乙烯反应釜中，加入水和甲醇搅拌溶解，然后将反应釜封装好后放入烘箱中进行反应，反应结束后待其自然冷却到室温，得到浅紫红色针状晶体，用无水甲醇多次洗涤晶体后干燥，得到Co
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L
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GG；（2）毛细管的预处理：将石英毛细管依次用盐酸、去离子水、氢氧化钠、去离子水、甲醇冲洗后，氮气吹干，用3
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异丁烯酰氧丙基三甲基硅烷（γ
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MAPS）的甲醇溶液灌注满整根毛细管，并用橡胶塞将两端堵住，于恒温水浴条件下反应过夜，取出后用甲醇冲洗掉管内多余的反应液，再次用氮气吹干；（3）毛细管整体柱的制备：将步骤（1）制得的Co
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L
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GG分散于十二烷醇中，超声处理使其分散均匀，然后加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、环已醇以及偶氮
二异丁腈，涡旋混合均匀，得到聚合物混合液；将所得聚合物混合液填充于预处理过的毛细管中，于恒温水浴条件下进行聚合反应，最后用无水甲醇进行清洗，即得所述手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱。
[0007]进一步地，步骤（1）中所用四水乙酸钴与甘氨酰
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L
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谷氨酸的质量比为5:4；所述反应的温度为80℃，时间为2h；所述干燥的温度为110℃。
[0008]进一步地，步骤（2）中所述3
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异丁烯酰氧丙基三甲基硅烷的甲醇溶液中3
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异丁烯酰氧丙基三甲基硅烷的体积含量为50%；所述反应的温度为60℃。
[0009]进一步地，步骤（3）中所用Co
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L
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GG与十二烷醇的质量体积比为0.05
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0.1g/3mL；所用十二烷醇与甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、环已醇的体积比为3:3:1:3；所用偶氮二异丁腈与Co
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L
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GG的质量比为4:(5
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10)，所述聚合反应的温度为60℃，时间为12h。
[0010]上述手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱可用于色氨酸、苯丙氨酸或吡喹酮等对映体的分离。
[0011]本专利技术的显著优点在于：本专利技术利用甘氨酰
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L
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谷氨酸和四水乙酸钴反应合成了手性金属有机骨架材料Co
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L
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GG，然后将Co
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L
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GG与交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯）、聚合单体（甲基丙烯酸缩水甘油酯）、引发剂（偶氮二异丁腈）和制孔剂（十二烷醇和环己醇）通过热引发自由基聚合法制备手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱。由于Co
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L
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GG具有手性且含有多个活性官能团（如氨基、亚胺基、羰基等），因而能够与带有羧基、羰基等官能团的手性化合物发生相互作用，从而使所得手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱对色氨酸、苯丙氨酸以及吡喹酮等多种手性化合物具有拆分能力。
附图说明
[0012]图1为合成Co
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L
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GG的反应示意图。
[0013]图2为实施例1所得Co
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L
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GG晶体的粉末X射线衍射图。
[0014]图3为实施例1所得Co
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L
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GG晶体的红外光谱图。
[0015]图4为实施例2所制备的手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱的横截面扫描电镜图。
[0016]图5为实施例2制备的手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱与对比例制备的未掺杂的有机聚合物毛细管整体柱的红外光谱图对比图。
[0017]图6为实施例3中D
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色氨酸和L
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色氨酸的分离色谱图。
[0018]图7为实施例3中D
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吡喹酮和L
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吡喹酮的分离色谱图。
[0019]图8为实施例3中D
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苯丙氨酸和L<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱，其特征在于，其制备包括以下步骤：（1）Co
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L
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GG的制备：将四水乙酸钴、甘氨酰
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L
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谷氨酸于聚四氟乙烯反应釜中，加入水和甲醇搅拌溶解，然后将反应釜封装好后放入烘箱中进行反应，反应结束后待其自然冷却到室温，得到浅紫红色针状晶体，用无水甲醇多次洗涤晶体后干燥，得到Co
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L
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GG；（2）毛细管的预处理：将石英毛细管依次用盐酸、去离子水、氢氧化钠、去离子水、甲醇冲洗后，氮气吹干，用3
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异丁烯酰氧丙基三甲基硅烷的甲醇溶液灌注满整根毛细管，并用橡胶塞将两端堵住，于恒温水浴条件下反应过夜，取出后用甲醇冲洗掉管内多余的反应液，再次用氮气吹干；（3）毛细管整体柱的制备：将步骤（1）制得的Co
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GG分散于十二烷醇中，超声处理使其分散均匀，然后加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、环已醇以及偶氮二异丁腈，涡旋混合均匀，得到聚合物混合液；将所得聚合物混合液填充于预处理过的毛细管中，于恒温水浴条件下进行聚合反应，最后用无水甲醇进行清洗，即得所述手性Co
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L
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GG掺杂的有机聚合物毛细管整体柱。2.根据权利要求1所述的手性Co
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L

【专利技术属性】
技术研发人员：黄露，林存杰，李艳霞，陈毅挺，娄本勇，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：