一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶、其制备方法及应用。所述制备方法包括：使芳纶纤维溶解于碱、有机溶剂中并进行反应，形成均相的芳纶纳米纤维分散液；将所述芳纶纳米纤维分散液、缓释凝胶剂进行复配，均质完成后静置凝胶，老化后获得芳纶纳米纤维湿凝胶；对其进行溶剂置换和气液交换干燥，之后在选定气氛中进行高温热处理，制得超弹芳纶纳米纤维气凝胶。本发明专利技术提供的超弹芳纶纳米纤维气凝胶具有极低表观密度、高孔隙率、优异的力学性能和低的导热系数，并且具有优异的压缩回弹性能和隔热保温性能，在机械压缩、热管理、吸声降噪、环境治理、智能传感、清洁能源及电子信息等领域具有广泛的应用前景。具有广泛的应用前景。具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶及其制备方法与应用，属于多孔气凝胶材料


技术介绍

[0002]气凝胶材料自kistler专利技术以来得到迅速发展，其低密度、高孔隙率和大比表面积的特点赋予气凝胶广泛的应用，如吸附、过滤、减震、隔热和能源应用。当前，气凝胶不仅追求优异的综合性能、热稳定性和低导热率，而且追求如高弹性、简便灵活的制备方法，以满足国防、航天、民用领域需求。然而，由于无机气凝胶的固有脆性，在压缩或者拉伸过程中会出现严重的强度降低或结构坍塌，限制其在特殊条件下的使用。聚合物气凝胶相比于无机气凝胶具有更好的柔性，但一般聚合物的热稳定性差、易分解，极大地限制了其应用。
[0003]芳纶具有独特的性能，其强度明显高于其他有机材料，其具有优异的机械性能、化学稳定性、耐溶剂性、热稳定性(分解温度高达550℃)等，被广泛应用于国防及民用领域。自Kotov等人制备出芳纶纳米纤维气凝胶后，国内外的一些研究人员已将凯夫拉纳米纤维成功的应用于锂离子电池隔膜、纳米纤维增强填料以及超级电容器电极，然而，现阶段的研究普遍忽视了气凝胶本体的力学探究。当前，虽然芳纶气凝胶的各种应用被报道，但超弹性芳纶气凝胶这个板块还没有被报道。Tuo等在From Monomers to a Lasagna
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like Aerogel Monolith：An Assembling Strategy for Aramid Nanofibers报道采用单体法制备芳纶气凝胶，但此法获得的气凝胶弹性很低，不超过50％，热导率较高，而且自下而上的制备过程复杂，不具有产业化价值。因此发展超弹性芳纶气凝胶具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种轻质、隔热、保温、超弹的芳纶纳米纤维气凝胶及其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0006]本专利技术实施例提供了一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法，其包括：
[0007]使芳纶纤维溶解于碱、有机溶剂中并进行反应，形成均相的芳纶纳米纤维分散液；
[0008]将所述芳纶纳米纤维分散液、缓释凝胶剂进行复配，均质完成后静置凝胶，老化后获得芳纶纳米纤维湿凝胶；
[0009]对所述芳纶纳米纤维湿凝胶进行溶剂置换和气液交换干燥，之后在选定气氛中进行高温热处理，制得超弹芳纶纳米纤维气凝胶。
[0010]在一些实施例中，所述缓释凝胶剂包括二甲亚砜、环丁砜、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、甲醇、乙醇、水的任意两种或三种以上的组合。
[0011]本专利技术实施例还提供了由前述制备方法制得的超弹芳纶纳米纤维气凝胶。
[0012]进一步地，所述超弹芳纶纳米纤维气凝胶由芳纶纳米纤维构筑模块组装而成同时形成多级孔结构，所述多级孔结构由孔径小于2nm的微孔、孔径为2～50nm的介孔和孔径为
50nm～100μm的大孔组成；所述超弹芳纶纳米纤维气凝胶的密度为0.1～200mg/cm3，孔隙率为70％～99.99％，比表面积为10～1000m2/g，压缩回弹率为1～99％，拉伸强度为0.1～30MPa，导热系数为10～100mw/(m*k)。
[0013]本专利技术实施例还提供了所述超弹芳纶纳米纤维气凝胶在机械压缩、热管理、吸声降噪、环境治理、智能传感、清洁能源、可穿戴材料或电子信息等领域中的应用。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0015]本专利技术提供的一种轻质、隔热、保温、超弹的芳纶纳米纤维气凝胶具有极低表观密度，为0.1～200mg/cm3可调，具有高孔隙率、优异的力学性能和低的导热系数，并且具有优异的压缩回弹性能和隔热保温性能，在机械压缩、热管理、吸声降噪、环境治理、智能传感、清洁能源及电子信息等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1是本专利技术实施例1制备得到的超弹芳纶纳米纤维气凝胶材料的外观图。
[0018]图2是本专利技术实施例1制备得到的超弹芳纶纳米纤维气凝胶材料的扫描电镜图。
[0019]图3是本专利技术实施例3制备得到的超弹芳纶纳米纤维气凝胶材料的吸附量
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相对压力曲线图。
[0020]图4是本专利技术实施例3制备得到的超弹芳纶纳米纤维气凝胶材料在350摄氏度下1h后的红外图。
[0021]图5是本专利技术实施例6制备得到的超弹芳纶纳米纤维气凝胶材料的扫描电镜图。
[0022]图6是本专利技术实施例5制备得到的超弹芳纶纳米纤维气凝胶材料的应力应变曲线图。
具体实施方式
[0023]鉴于现有技术的不足，本案专利技术人经长期研究，提出本专利技术的制备方法，主要是以芳纶聚合物及其共聚物为原料，经过脱质子制备芳纶纳米纤维并采用缓释凝胶法、气液交互干燥法、热交联法制备了一种轻质、隔热、保温、超弹的芳纶纳米纤维气凝胶，所得芳纶纳米纤维气凝胶具有优异的压缩回弹性能和隔热保温性能。
[0024]如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0025]本专利技术实施例的一个方面提供的一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法，其包括：
[0026]使芳纶纤维溶解于碱、有机溶剂中并进行反应，形成均相的芳纶纳米纤维分散液；
[0027]将所述芳纶纳米纤维分散液、缓释凝胶剂进行复配，均质完成后静置凝胶，老化后获得芳纶纳米纤维湿凝胶；
[0028]对所述芳纶纳米纤维湿凝胶进行溶剂置换和气液交换干燥，之后在选定气氛中进行高温热处理，制得超弹芳纶纳米纤维气凝胶。
[0029]在一些实施例中，所述制备方法包括：首先将芳纶纤维、浆粕或者粉末、碱、以及有机溶剂混合，其次将混合物于一定温度下反应，形成均相的芳纶纳米纤维分散液，将所述芳纶纳米纤维分散液、缓释凝胶剂进行复配，均质完成后静置凝胶，老化后获得芳纶纳米纤维湿凝胶；随后通过溶剂置换、气液交换干燥、高温热处理获得超弹芳纶纳米纤维气凝胶。
[0030]在一些更为具体的实施案例中，所述超弹芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法包括如下步骤：
[0031](1)将芳纶纤维溶解于碱、有机溶剂中，其次将混合物于一定温度下反应，形成均相的芳纶纳米纤维分散液；
[0032](2)将芳纶纳米纤维分散液与缓释凝胶剂进行一定比列复配，复配过程中剧烈搅拌，均质完成后，静置凝胶、经老化后获得芳纶纳米纤维湿凝胶；
[0033](3)将得到的芳纶纳米纤维湿凝胶经过溶剂置换、气液交换干燥后，在选定气氛流动下进行高温热处理可得到轻质、耐温、力学性能优异的超弹芳纶纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超弹芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：使芳纶纤维溶解于碱、有机溶剂中并进行反应，形成均相的芳纶纳米纤维分散液；将所述芳纶纳米纤维分散液、缓释凝胶剂进行复配，均质完成后静置凝胶，老化后获得芳纶纳米纤维湿凝胶；对所述芳纶纳米纤维湿凝胶进行溶剂置换和气液交换干燥，之后在选定气氛中进行高温热处理，制得超弹芳纶纳米纤维气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳纶纤维的材质包括聚
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亚苯基对苯二甲酰胺、聚对苯二甲酰均苯三胺、聚对苯二甲酰对苯二胺共聚邻苯二甲酰邻苯二胺中的至少一种，优选的，所述芳纶纤维包括Kevlar、Nomex、Twaron、Technora、Terlon、Taparan的至少一种；和/或，所述芳纶纤维的形态包括块体、纤维、纸、浆粕、粉末中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氨基钠、氨基锂中的至少一种，优选为氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾中的至少一种；和/或，所述有机溶剂包括二甲亚砜、环丁砜、二丁砜、二乙砜、乙醇、乙基甲基砜中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳纶纳米纤维分散液中芳纶纤维的质量分数为0.01～30wt％，优选为0.1～10wt％；和/或，所述芳纶纤维与碱的质量比为1∶0.1～1∶20；和/或，所述碱与有机溶剂的质量比为1∶2～1∶500；和/或，所述反应的温度为25～80℃，反应的时间为10h～7天。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缓释凝胶剂包括二甲亚砜、环丁砜、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、甲醇、乙醇、水中的至少任意两种或三种以上的混合物；优选的，所述缓释凝胶剂中二甲亚砜、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锦，胡沛英，顾金祥，李长伟，李清文，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：