一种轻质聚酰亚胺复合海绵及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种轻质聚酰亚胺复合海绵及其制备方法，属于复合材料及保温降噪材料交叉技术领域，解决了现有聚酰亚胺有机/无机复合材料制备过程中，无机材料分散难、结合弱及制备效率低等问题。通过多尺度结构设计与功能粉体增强相结合，引入芳纶纳米纤维，不仅实现纤维间界面结合增强，还提升了与多孔粉体的吸附与结合；同时，多孔粉体自身的多孔结构与大的比表面积可作为热量与声波传递过程中的有效屏障，进而提升纤维多孔材料内部界面热阻并削弱了声波的传输与穿透，显著提升轻质聚酰亚胺复合海绵的隔热吸音性能。胺复合海绵的隔热吸音性能。胺复合海绵的隔热吸音性能。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质聚酰亚胺复合海绵及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料及保温降噪材料交叉
，具体涉及一种轻质聚酰亚胺复合海绵及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺泡沫、气凝胶等多孔材料具有高的孔隙率和优异的隔热与吸音特性，是实现轨道交通、航天航海领域运载装备向大型化、轻量化发展的重要基础材料。然而，现有聚酰亚胺海绵的制备方法主要包含溶剂缩聚发泡和冷冻干燥两类。其中，以“一步法”和“两步法”为主的溶剂缩聚发泡因其工艺成熟、产品性能稳定，是聚酰亚胺海绵的主流制备方法。为了进一步赋予聚酰亚胺海绵更多特殊性能，拓展聚酰亚胺海绵在特殊领域应用并满足性能需求，常将无机材料与聚酰亚胺进行复合，利用无机材料自身优势弥补聚酰亚胺性能缺陷，实现材料性能提升与拓展的目的。然而，在溶剂缩聚发泡制备聚酰亚胺海绵海绵过程中，无机材料表面较少的化学基团使其在复合过程中结合较差，对复合海绵材料强度有不利影响，同时，无机材料在缩聚发泡过程中存在分散难且分布不均等问题。因此，选用不同形貌无机材料、表面改性、冷冻干燥和添加增强组分，是改善无机材料结合弱、分散难的有效手段。通过将无机微粒分散后与聚酰亚胺前驱体混合，经冷冻干燥与热亚胺化处理可得到均匀的无机/有机聚酰亚胺复合海绵，解决了传统缩聚发泡法中无机材料分散难、结合弱的问题，使得冷冻干燥在无机/有机聚酰亚胺复合海绵制备方面表现出更大优势。然而，冷冻干燥法制备无机/有机聚酰亚胺海绵存在样品尺寸受限、制备时间长和能耗过大的问题。

技术实现思路

[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种轻质聚酰亚胺复合海绵及其制备方法，用以解决了现有聚酰亚胺有机/无机复合材料制备过程中，无机材料分散难、结合弱及制备效率低等问题，为轻质聚酰亚胺隔热吸音材料的高效制备、性能调控及进一步发展应用，提供了新的方法与可能性。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0005]本专利技术公开了一种轻质聚酰亚胺复合海绵的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将聚酰亚胺纤维放置在十二烷基苯磺酸钠溶液中加热，随后进行洗涤、干燥处理，得到已处理的聚酰亚胺纤维；将芳纶纤维进行疏解分散、浓缩，得到芳纶纤维浆料；
[0007]S2：将芳纶短切浆料、氢氧化钾和二甲基亚砜混合，进行去质子化反应和原位还原反应，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维洗涤后，得到芳纶纳米纤维分散液；
[0008]S3：将无机多孔粉体分散液和S2中得到的芳纶纳米纤维分散液进行混合，得到纳米纤维/粉体分散液；
[0009]S4：将已处理的聚酰亚胺纤维和芳纶纤维浆料置于发泡容器中进行混合，得到混合溶液，随后再向混合溶液中加入去离子水与表面活性剂，得到混合纤维浆料A；并在搅拌
的过程中，向混合纤维浆料A中加入S3中得到的纳米纤维/粉体分散液，发泡后得到泡沫纤维浆料B；
[0010]S5：将泡沫纤维浆料B进行滤水成形、干燥后，得到一种良好隔热吸音特性的轻质聚酰亚胺复合海绵。
[0011]进一步地，S1中，所述聚酰亚胺纤维和十二烷基苯磺酸钠溶液的用量比为(20～50)g：(3～5)L；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为1.2
×
10
‑3mol/L～1.5
×
10
‑3mol/L；所述芳纶纤维包括芳纶沉析纤维或芳纶浆粕纤维；所述芳纶纤维浆料的固含量为5％～15％；所述加热的温度为70℃～90℃，洗涤的时间为20min～30min。
[0012]进一步地，S2中，所述芳纶短切纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜的用量比为(2～5)g：1g：(250～500)mL；所述芳纶纳米纤维分散液的固含量为1％～5％。
[0013]进一步地，S3中，所述无机多孔粉体分散液是由无机多孔粉体和水按照(1：200)～(4：200)的质量比混合后，通过超声分散处理得到的；所述超声分散处理的工艺参数为：超声处理的功率为800W～1200W，超声处理的时间为15min～30min；所述无机多孔粉体为二氧化硅气凝胶、多孔硅酸钙和活性炭中的一种。
[0014]进一步地，S3中，所述纳米纤维/粉体分散液的固含量为0.75％～3％，所述纳米纤维/粉体分散液中的纳米纤维绝干质量与无机粉体的质量比为(1：0.25)～(1：1)。
[0015]进一步地，S4中，所述已处理的聚酰亚胺纤维和芳纶纤维浆料的质量比为3：1；所述搅拌的时间为10min～30min，搅拌的转速为4000rpm～6000rpm。
[0016]进一步地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述混合纤维浆料A中表面活性剂的浓度为0.3g/L～2.5g/L。
[0017]进一步地，S4中，加入去离子水后，混合纤维浆料A的质量浓度为1％～5％。
[0018]进一步地，S5中，所述干燥的温度为105℃～120℃，所述干燥的时间为120min～180min。
[0019]本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的轻质聚酰亚胺复合海绵，所述轻质聚酰亚胺复合海绵的密度为10mg/cm3～15mg/cm3，导热系数为0.031W/(m
·
K)～0.035W/(m
·
K)，降噪系数为0.41～0.53。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]本专利技术公开了一种轻质聚酰亚胺复合海绵的制备方法，本专利技术通过引入芳纶纤维，增强了纤维间界面结合能力，实现了与多孔粉体的吸附与结合，提高了制备过程中无机材料分散再系统中的分散程度和结合强度；同时，采用的多孔粉体自身的多孔结构与大的比表面积可作为热量与声波传递过程中的有效屏障，进而提升纤维多孔材料内部界面热阻并削弱了声波的传输与穿透，显著提升轻质聚酰亚胺复合海绵的隔热吸音性能，通过设计多尺度结构与功能粉体增强相结合，实现了轻质复合海绵内部结构与性能调控，解决了现有聚酰亚胺有机/无机复合材料制备过程中，无机材料分散难、结合弱及制备效率低等问题，为轻质聚酰亚胺隔热吸音材料的高效制备、性能调控及进一步发展应用，提供了新的方法与可能性。本专利技术公开的方法，在聚酰亚胺轻质多孔材料高效、绿色、可回收制备方面的成功，对材料的进一步可持续发展具有重要意义。
[0022]本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的轻质聚酰亚胺复合海绵，通过相关实验证明，本专利技术公开的轻质聚酰亚胺复合海绵密度低且具有泡沫多孔材料绝热防护、吸
声降噪、阻尼减振等功能，可实现船舶、航空、航天等领域大型装备结构减重与节能降噪。另外，密度与导热系数相接近，吸音性能较优，
附图说明
[0023]图1为本专利技术制备得到的轻质聚酰亚胺复合海绵的制备流程示意图；
[0024]图2为本专利技术所用的层状多孔硅酸钙的扫描电镜图；
[0025]图3为本专利技术制备得到的轻质聚酰亚胺复合海绵的隔热吸音机理示意；
[0026]图4为不同实施例制备得到的复合海绵的力学性能对比示意图；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种轻质聚酰亚胺复合海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将聚酰亚胺纤维放置在十二烷基苯磺酸钠溶液中加热，随后进行洗涤、干燥处理，得到已处理的聚酰亚胺纤维；将芳纶纤维进行疏解分散、浓缩，得到芳纶纤维浆料；S2：将芳纶短切浆料、氢氧化钾和二甲基亚砜混合，进行去质子化反应和原位还原反应，得到芳纶纳米纤维；将芳纶纳米纤维洗涤后，得到芳纶纳米纤维分散液；S3：将无机多孔粉体分散液和S2中得到的芳纶纳米纤维分散液进行混合，得到纳米纤维/粉体分散液；S4：将已处理的聚酰亚胺纤维和芳纶纤维浆料置于发泡容器中进行混合，得到混合溶液，随后再向混合溶液中加入去离子水与表面活性剂，得到混合纤维浆料A；并在搅拌的过程中，向混合纤维浆料A中加入S3中得到的纳米纤维/粉体分散液，发泡后得到泡沫纤维浆料B；S5：将泡沫纤维浆料B进行滤水成形、干燥后，得到一种轻质聚酰亚胺复合海绵。2.根据权利要求1所述的一种轻质聚酰亚胺复合海绵的制备方法，其特征在于，S1中，所述聚酰亚胺纤维和十二烷基苯磺酸钠溶液的用量比为(20～50)g：(3～5)L；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为1.2
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‑3mol/L～1.5
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‑3mol/L；所述芳纶纤维包括芳纶沉析纤维或芳纶浆粕纤维；所述芳纶纤维浆料的固含量为5％～15％；所述加热的温度为70℃～90℃，洗涤的时间为20min～30min。3.根据权利要求1所述的一种轻质聚酰亚胺复合海绵的制备方法，其特征在于，S2中，所述芳纶短切纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜的用量比为(2～5)g：1g：(250～500)mL；所述芳纶纳米纤维分散液的固含量为1％～5％。4.根据权利要求1所述的一种轻质聚酰亚胺复合海绵的制备方法，其特征在于，S3中，所述无机多孔粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋顺喜，张清源，任玮，黎凌浩，时宇杰，张美云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：