一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法技术

一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法，属于金属加工技术领域。制备过程是先采用体积比组成为：高氯酸5％～10％，乙醇85％～93％，丙二醇2％～5％的电解液双喷法进行减薄，直至试样出孔，电解双喷工作电压15～20V，温度控制在

【技术实现步骤摘要】
一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法


[0001]本专利技术为一种金属试样的制备方法，特别涉及的是一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法，属于金属加工


技术介绍

[0002]高铬铸铁作为铬系白口铸铁中一种代表性材料，其开发应用在耐磨材料发展史上具有里程碑式的地位。其凭借突出的耐磨耐蚀性能，在冶金、建筑、化工、机械等行业已经得到了广泛的应用。为了获得较高的硬度和较好的耐磨性能，需要对高铬铸铁进行热处理(通常为淬火和回火)。而高铬铸铁硬度等力学性能的提升，本质上是热处理后材料微观组织的变化造成的。透射电镜作为一种研究材料微观结构的关键手段，已被广泛应用到高铬铸铁的研究领域。
[0003]关于透射电镜试样的制备，中国专利技术专利CN101581640A公开了一种镁合金透射电镜试样的方法。其特征在于制备过程采用体积比组成为：硝酸8％
‑
12％，甲醇55％
‑
65％，丙三醇25％
‑
35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄。该方法减薄过程无应力，速率高，镁合金试样表面薄区大等优点，非常适合大量制备高质量镁合金薄膜。中国专利技术专利CN108037319A还公开了一种镍铬铁合金透射电镜试样的制备方法。通过切样、预磨、切片、双喷减薄、超声清洗试样三次、清洗等步骤，制备的镍铬铁合金透射试样薄区大且薄区厚度均匀，在透射电镜下观察到的薄区质量较好。中国专利技术专利CN109490347A还公开了一种钛铝合金粉末透射试样的制备方法。其方法为：先将电镀液搅拌成悬浮液，然后再用静态沉降法使钛铝合金粉末沉降至铜片表面，通过控制悬浮液的滴数即可得到粉末数量多、分布均匀的镀镍片，后续减薄时无需刻意定位粉末位置，采用常规金属试样减薄工艺即可得到观察区域较多的粉末透射试样。该专利技术并不是通过电镀电流或电压，而是通过电镀现象控制电镀速率，保证镀层的致密性，使粉末与镀层结合良好，适用于200微米以下粒径范围较大的钛铝合金粉末透射试样的制备。采用本专利技术的方法制备钛铝合金粉末透射试样，所需装置少，原料易得，操作简单方便，周期短，成本低。中国专利技术专利CN110954565A还公开了一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射试样的方法。其具体方法为：1.待检测区域的选取与保护；2.非均质材料透射试样粗切；3.非均质材料透射试样细切；4.非均质材料透射试样凹形细切；5.非均质材料透射试样试样提取与固定；6.非均质材料透射试样试样精修。该专利技术适用于特定区域的透射试样制备的问题，但使用成本高，且不适用于大批量制备透射试样。但是，上述透射电镜试样的制备方法，均无法满足过共晶高铬铸铁试样制备的要求。主要是因为过共晶高铬铸铁中含有较多脆性大的M7C3初生碳化物，采用上述方法制备透射电镜试样，碳化物极易开裂和剥落。
[0004]目前高铬铸铁透射电镜试样的制备方法主要有电解双喷、离子减薄和聚焦离子束(FIB)三种方法。若采用离子减薄方法，为了提高减薄效率，通常需要在减薄前进行凹坑处理使试样中心区域厚度达到30μm以下。高铬铸铁硬度高，脆性大，韧性低，凹坑过程往往耗费时间较长，同时在凹坑过程中容易发生试样的开裂，且凹坑结束后试样产生内应力引起
晶格畸变，这会造成透射电镜观察时的假象。离子减薄通常使用氩离子减薄，减薄时间较长，使用离子减薄法制备一个高铬铸铁透射电镜试样制造周期为3～6小时。若采用电解双喷法进行制样，制备过程速度较快(一般在十分钟以内)，但是由于高铬铸铁基体和碳化物的硬度和耐蚀性差异较大，使用该方法制备的高铬铸铁透射试样极易在基体区域产生非晶层且获得的薄区较少，不利于透射电镜的观察。聚焦离子束(FIB)技术是制备透射电镜试样的新方法。使用FIB设备制备的试样可实现微观区域的定点制样且质量优异。但是该技术对设备和操作者技术要求较高，制备价格昂贵，不适合制备较多数量的透射试样。

技术实现思路

[0005]为了克服上述已有存在技术的不足，本专利技术提供了一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法，薄区范围较大且制备效率较高，可以获得质量优良的高铬铸铁透射电镜试样。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下步骤来实现：
[0007](1)采用线切割机取得试样尺寸10mm
×
10mm
×
(0.6
‑
1.0)mm的薄片；选择不同型号的砂纸，由低标号到高标号，对获得的薄片进行双面打磨；使用小于400#的砂纸打磨时在磨样机上进行；使用600#、800#和1000#砂纸时，使用手动打磨，每次更换砂纸后打磨方向需要与上一次打磨方向垂直；每更换一张砂纸都需要将试样清洗干净，重复操作直到将试样打磨至厚度40～80μm，且最后打磨时，使用1000#的砂纸，以保证试样表面没有明显划痕；然后用冲孔器冲出Φ3mm的试样圆片，之后再使用1500#的砂纸双面精磨，去除圆片试样边缘的细小凸起和毛刺；
[0008](2)采用体积比组成为：高氯酸5％～10％，丙二醇2％～5％，余量为无水乙醇的电解液在电解双喷减薄仪上对试样进行双喷减薄，电解双喷工作电压15～20V，温度控制在
‑
30℃～
‑
20℃，液泵流量为60～100级；还将5个装有有无水乙醇的小烧杯并排放置，将双喷好的试样依次放入5只烧杯中涮洗45
‑
60s，以确保试样表面无电解液残留；
[0009](3)将步骤(2)获得的涮洗后试样在离子减薄仪上进行进一步减薄，离子减薄使用离子束能量2～6kev，调控离子枪使用角度：2
°
～10
°
，位置分别在试样的上下表面；先进行粗减薄：离子束能量4～6kev，离子枪角度7～10
°
，减薄时间10～20min；然后再进行精减薄：离子束能量2～4kev，离子枪角度2～6
°
，减薄时间20～40min；减薄完成后，放入试样盒，即可得到耐磨过共晶高铬铸铁的透射电镜试样。
[0010]如上所述的一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法，其特征在于，所述过共晶高铬铸铁试样的化学组成及质量分数为3.8
‑
5.0％C,25
‑
45％Cr,1.5
‑
2.5％B,0.2
‑
0.35％Ce,1.0
‑
1.5％Ti,<1.5％Si,<1.5％Mn,<1.5％Ni,<3.0％Mo,<1.5％Cu,其余为Fe及不可避免的杂质元素。
[0011]本专利技术步骤(2)中的高氯酸主要用于电解耐磨过共晶高铬铸铁的试样表面，使过共晶高铬铸铁与高氯酸发生反应溶解以起到减薄的目的。丙二醇起抗氧化作用，过共晶高铬铸铁中基体与碳化物耐蚀性差异大，丙二醇的加入避免了基体的过度反应而产生非晶层。无水乙醇作为溶剂可以调节酸的浓度，在低温电解下也有抗氧化的作用，有利于获得较好的减薄试样和调节双喷减薄速度。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用线切割机取得试样尺寸10mm
×
10mm
×
(0.6
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1.0)mm的薄片；选择不同型号的砂纸，由低标号到高标号，对获得的薄片进行双面打磨；使用小于400#的砂纸打磨时在磨样机上进行；使用600#、800#和1000#砂纸时，使用手动打磨，每次更换砂纸后打磨方向需要与上一次打磨方向垂直；每更换一张砂纸都需要将试样清洗干净，重复操作直到将试样打磨至厚度40～80μm，且最后打磨时，使用1000#的砂纸，以保证试样表面没有明显划痕；然后用冲孔器冲出Φ3mm的试样圆片，之后再使用1500#的砂纸双面精磨，去除圆片试样边缘的细小凸起和毛刺；(2)采用体积比组成为：高氯酸5％～10％，丙二醇2％～5％，余量为无水乙醇的电解液在电解双喷减薄仪上对试样进行双喷减薄，电解双喷工作电压15～20V，温度控制在
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30℃～
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20℃，液泵流量为60～100级；还将5个装有有无水乙醇的小烧杯并排放置，将双喷好的试样依次放入5只烧杯中涮洗45
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60s，以确保试...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘威，符寒光，金头男，刘显武，李辉，宗斌，林健，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：