一种具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法及其应用技术

一种具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法及其应用，本发明专利技术要解决现有的负膨胀颗粒化学活性较高及界面反应不可控的问题。制备方法：一、将负膨胀颗粒粉末加入去离子水与酒精的混合溶液中，经超声震动后得到悬浊液；二、向悬浊液中加入浓氨水，搅拌均匀，随后加入正硅酸乙酯，进行搅拌反应；三、搅拌结束后，离心分离收集固相物；四、将颗粒反应物置于马弗炉中烧结处理，得到具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒。本发明专利技术通过在负膨胀颗粒表面构建均匀、致密的惰性SiO2保护层，来避免负膨胀颗粒与母材的直接接触。一方面抑制了负膨胀颗粒与母材的不良反应，另一方面提高了母材中负膨胀颗粒的保留率。颗粒的保留率。颗粒的保留率。

【技术实现步骤摘要】
一种具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]对异种材料的组件或构件，不同组分之间线膨胀系数的差异会导致较大残余应力的生成，从而降低组件/构件的力学性能并缩短其使用寿命。目前常用的一种解决方法是通过向具有高线膨胀系数的材料中加入负膨胀系数颗粒来降低其线膨胀系数，从而降低组分之间的热失配并缓解残余应力。
[0003]但是这种方法具有较大的局限性：负膨胀颗粒通常具有较高的化学活性，很容易与母材发生较为剧烈的化学反应。反应一方面消耗大量的负膨胀颗粒，降低了颗粒的保留率，导致无法充分发挥负膨胀作用。另一方面，反应可能会生成大量脆性化合物，导致组件/构件机械性能的严重下降。因此，需要开发一种新方法，来获得具有稳定化学性质和可控界面反应的负膨胀颗粒。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决现有的负膨胀颗粒化学活性较高及界面反应不可控的问题，而提供一种具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法及其应用。
[0005]本专利技术具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法按照以下步骤实现：
[0006]一、将负膨胀颗粒粉末加入去离子水与酒精(无水乙醇)的混合溶液中，经超声震动后得到悬浊液；
[0007]二、向悬浊液中加入浓氨水，搅拌均匀，随后加入正硅酸乙酯，进行搅拌反应；
[0008]三、搅拌结束后，离心分离收集固相物，经洗涤后得到颗粒反应物；
[0009]四、将颗粒反应物置于马弗炉中烧结，保温温度为100～600℃，保温结束后自然冷却至室温，得到具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒；
[0010]其中步骤一所述的负膨胀颗粒粉末为ZrW2O8、HfW2O8、ZrMo2O8、ZrV2O8、ThP2O8、CeP2O8、Sc2W3O
12
、Dy2W3O
12
、Y2W3O
12
、Er2W3O
12
、Yb2W3O
12
、Lu2W3O
12
、Y2Mo3O
12
、Er2Mo3O
12
、Yb2Mo3O
12
、Lu2Mo3O
12
、Sc2Mo3O
12
、TaVO5、NbVO5、CaZrF6、MgZrF6、FeZrF6、CaNbF6、TiZrF6、LiAlSiO4中的一种或者多种混合粉末。
[0011]本专利技术具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的应用是将该负膨胀颗粒作为辅料应用于钎料中。
[0012]本专利技术提出了一种具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法，通过在负膨胀颗粒表面构建均匀、致密的惰性SiO2保护层，来避免负膨胀颗粒与母材的直接接触。一方面抑制了负膨胀颗粒与母材的不良反应，另一方面提高了母材中负膨胀颗粒的保留率。
[0013]本专利技术所述的具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法主要包含以下有益效果：
[0014]1、本专利技术制备的SiO2保护层避免了负膨胀颗粒与母材的直接接触，抑制了不良界面反应，避免了脆性化合物的生成，提高了接头的强度。
[0015]2、SiO2保护层大大降低了负膨胀颗粒的反应损耗，提高了其保留率，可充分发挥出其负膨胀能力，降低残余应力。
[0016]3、这种制备方法成本低、操作简单，且SiO2层厚度可控，适用于大多数负膨胀颗粒。
附图说明
[0017]图1为实施例一中在Y2W3O
12
颗粒表面制备的惰性SiO2保护层的高分辨透射电镜照片；
[0018]图2为实施例一中采用含有5wt.％Y2W3O
12
颗粒的Ag基钎料连接BaZr
0.1
Ce
0.7
Y
0.1
Yb
0.1
O3‑
δ
和AISI 441不锈钢得到的接头的背散射照片；
[0019]图3为实施例一中采用含有20wt.％的具备SiO2保护层的Y2W3O
12
颗粒的Ag基钎料连接BaZr
0.1
Ce
0.7
Y
0.1
Yb
0.1
O3‑
δ
和AISI 441不锈钢得到的接头的背散射照片。
具体实施方式
[0020]具体实施方式一：本实施方式具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法按照以下步骤实施：
[0021]一、将负膨胀颗粒粉末加入去离子水与酒精的混合溶液中，经超声震动后得到悬浊液；
[0022]二、向悬浊液中加入浓氨水，搅拌均匀，随后加入正硅酸乙酯，进行搅拌反应；
[0023]三、搅拌结束后，离心分离收集固相物，经洗涤后得到颗粒反应物；
[0024]四、将颗粒反应物置于马弗炉中烧结，保温温度为100～600℃，保温结束后自然冷却至室温，得到具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒；
[0025]其中步骤一所述的负膨胀颗粒粉末为ZrW2O8、HfW2O8、ZrMo2O8、ZrV2O8、ThP2O8、CeP2O8、Sc2W3O
12
、Dy2W3O
12
、Y2W3O
12
、Er2W3O
12
、Yb2W3O
12
、Lu2W3O
12
、Y2Mo3O
12
、Er2Mo3O
12
、Yb2Mo3O
12
、Lu2Mo3O
12
、Sc2Mo3O
12
、TaVO5、NbVO5、CaZrF6、MgZrF6、FeZrF6、CaNbF6、TiZrF6、LiAlSiO4中的一种或者多种混合粉末。
[0026]本实施方式通过在负膨胀颗粒表面构件均匀、致密的惰性SiO2保护层，来避免负膨胀颗粒与母材的直接接触。一方面抑制了负膨胀颗粒与母材的不良反应，另一方面提高了母材负膨胀颗粒的保留率。
[0027]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的负膨胀颗粒粉末的平均粒径为0.1～10μm。
[0028]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的混合溶液是由质量比为60:40～90:10的无水乙醇和去离子水配置而成。
[0029]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的负膨胀颗粒粉末与混合溶液的质量比为(0.2～2):100。
[0030]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中超声震动的时间为2～15min。
[0031]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二使用的浓氨水与混合溶液的体积比为(1～5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤实现：一、将负膨胀颗粒粉末加入去离子水与酒精的混合溶液中，经超声震动后得到悬浊液；二、向悬浊液中加入浓氨水，搅拌均匀，随后加入正硅酸乙酯，进行搅拌反应；三、搅拌结束后，离心分离收集固相物，经洗涤后得到颗粒反应物；四、将颗粒反应物置于马弗炉中烧结，保温温度为100～600℃，保温结束后自然冷却至室温，得到具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒；其中步骤一所述的负膨胀颗粒粉末为ZrW2O8、HfW2O8、ZrMo2O8、ZrV2O8、ThP2O8、CeP2O8、Sc2W3O
12
、Dy2W3O
12
、Y2W3O
12
、Er2W3O
12
、Yb2W3O
12
、Lu2W3O
12
、Y2Mo3O
12
、Er2Mo3O
12
、Yb2Mo3O
12
、Lu2Mo3O
12
、Sc2Mo3O
12
、TaVO5、NbVO5、CaZrF6、MgZrF6、FeZrF6、CaNbF6、TiZrF6、LiAlSiO4中的一种或者多种混合粉末。2.根据权利要求1所述的具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的负膨胀颗粒粉末的平均粒径为0.1～10μm。3.根据权利要求1所述的具有惰性SiO2保护层的负膨胀颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的负膨胀颗粒粉末与混合溶液的质量比为(0.2～2):100。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：司晓庆，王晓阳，周启涵，高建伟，曹健，李淳，亓钧雷，冯吉才，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：