一种食品中钙含量检测方法技术

本发明专利技术涉及食品检验技术领域，具体涉及一种食品中钙含量检测方法。本发明专利技术利用不同浓度钙离子引起特定浓度和质量的铬蓝黑R溶液颜色变化幅度不同，以显色反应后溶液的吸光度为特征值，检测和计算食品中钙含量。在本发明专利技术限定的铬蓝黑R浓度、用量和显色反应时间范围内能够准确定量钙含量在钙标准溶液浓度范围内的食品中的钙含量。本发明专利技术方法，克服现有滴定方法的误差，可做快速测定，相比仪器法操作简单，便于普及；与国标中火焰原子吸收光谱法检测出的钙含量相差无几，准确度高，成本低，对检测场地没有选择性，适合生产现场检测。可作为食品中钙含量定量检测的标准化方法。中钙含量定量检测的标准化方法。

【技术实现步骤摘要】
一种食品中钙含量检测方法


[0001]本专利技术涉及食品检验
，具体涉及一种食品中钙含量检测方法。

技术介绍

[0002]目前常用的食品中钙含量检测方法有：火焰原子吸收光谱法、滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。火焰原子吸收法和滴定法均需要使用较强腐蚀性和刺激性的高氯酸进行消化处理，配置过程中有一定的危险性，同时产生大量废水；火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及相似的仪器分析方法，使用仪器较为昂贵，成本较高且不适宜生产现场检测。
[0003]近几年有研究开发以铬蓝黑R作为指示剂的EDTA滴定法，首先待测样品的NaOH溶液，滴加钙蓝黑R与待测样品中的钙形成红色络合物，然后再滴加EDTA，滴定至溶液由粉红色变为蓝色，再基于EDTA用量计算待测样品中钙含量，该检测方法虽然成本低，可现场检测，但是该方法需要依靠肉眼判断滴定终点，容易产生误差，并且滴加铬蓝黑R后的反应时间控制不适当容易导致颜色过深或过浅，最终导致EDTA滴定的终点判断出现误差。
[0004]因此，随着高钙食品的研发及市场推广，如何优化基于铬蓝黑R与钙络合反应形成红色络合物的反应原理，检测食品中钙含量，克服现有EDTA滴定存在的误差，提高钙含量检测的准确性，提供一种食品中钙含量检测的标准化方法，成为了目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种食品中钙含量检测方法，省去EDTA滴定的过程，简化检测过程，以吸光度为定量指标，并提高检测准确性。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种食品中钙含量检测方法，包括以下操作步骤：
[0008]1)配制钙指示剂：配制质量浓度为0.06～0.16mg/ml铬蓝黑R溶液，pH＝7.35
‑
6.63；
[0009]2)绘制标准曲线：配制浓度为100～300μg
·
ml
‑1钙标准溶液，分别取不同体积的钙标准溶液，调节pH＝10
‑
12，加入1.5～4.0ml步骤1)配制的钙指示剂，定容后，避光显色反应15～20min，测定不同浓度钙溶液在波长560～590nm处吸光度值，线性拟合确定吸光度值与钙浓度之间函数关系；
[0010]3)测定待测样品吸光度：取预先制备的待测样品溶液，按照上述步骤2)同样的方法测定其吸光度值；
[0011]4)计算钙含量：根据步骤2)确定的函数关系计算步骤3)中待测样品溶液中钙浓度。
[0012]可选的，步骤1)中钙指示剂的配制方法包括称取0.003
‑
0.008g铬蓝黑R，加10mol
·
L
‑1NaOH溶解后，用蒸馏水定容至50ml。
[0013]可选的，步骤2)中用10mol
·
L
‑1NaOH溶液调整pH。
[0014]可选的，步骤2)中钙标准溶液配制方法包括A：称取110℃条件下烘2h的碳酸钙0.05
‑
0.15g，用少量水将其润湿，加入3mol
·
L
‑1的盐酸2ml加热4min，冷却后稀释定容至100ml，配制0.5
‑
1.5mg
·
ml
‑1的钙标准溶液；B：取0.5
‑
1.5mg
·
ml
‑1的钙标准溶液20ml，用蒸馏水稀释定容至100ml，配制100～300μg
·
ml
‑1钙标准溶液。
[0015]可选的，步骤2)中以不加钙标准溶液的钙指示剂为参比，扣除氢氧化钠和钙指示剂本身的吸光值对影响；步骤2)中分别取100～300μg
·
ml
‑1钙标准溶液0ml、5ml、10ml、15ml、20ml于25ml棕色容量瓶中。
[0016]可选的，步骤3)中待测样品溶液的制备方法包括取待测样品顺序依次加入盐酸、浓硝酸，加热消化后稀释定容。
[0017]可选的，固体样品待测溶液制备还包括将固体样品粉碎过100目筛后再加入盐酸、浓硝酸进行加热消化处理。
[0018]可选的，固体样品取样量为0.8～2.0g；液体样品取样量为1～5ml；消化后稀释定容至50ml。
[0019]可选的，步骤3)中待测样品溶液取样量为3～6ml；取样检测前还包括过滤待测样品溶液。
[0020]可选的，钙含量计算公式为：
[0021]式中：
[0022]X
‑
待测样品中钙含量，单位为mg/g或mg/ml；
[0023]C
‑
基于吸光度值与钙浓度之间函数关系确定的待测样品溶液中钙含量，单位为μg/ml；
[0024]V
‑
吸光度检测时定容的样品溶液体积，单位为ml；
[0025]m
‑
称取的待测样品质量，单位为g或ml；
[0026]f
‑
稀释倍数。
[0027]在碱性环境下，钙与铬蓝黑R形成红色络合物，使铬蓝黑R溶液由蓝色变为红色，本专利技术利用不同浓度钙离子引起特定浓度和质量的铬蓝黑R溶液颜色变化幅度不同，以显色反应后溶液的吸光度为特征值，检测和计算食品中钙含量。在本专利技术限定的铬蓝黑R浓度、用量和显色反应时间范围内能够准确定量钙含量在钙标准溶液浓度范围内的食品中的钙含量。
[0028]本专利技术提供的食品中钙含量的测定方法，通过化学反应显色光度法测定，相比现有方法省去EDTA滴定的过程，避免EDTA滴定导致的误差，可做快速测定，相比仪器法操作简单，便于普及；与国标中火焰原子吸收光谱法检测出的钙含量相差无几，准确度高，成本低，对检测场地没有选择性，适合生产现场检测。可作为食品中钙含量定量检测的标准化方法。
附图说明
[0029]图1为实施例1配制的钙标准溶液与钙指示剂反应后的紫外
‑
可见分光光度计上进行全波长扫描的图谱；
[0030]图2为吸光度与钙离子浓度线性关系曲线图；
[0031]图3为不同反应条件下钙标准溶液与钙指示剂反应后的紫外
‑
可见分光光度计上
进行全波长扫描的图谱；
[0032]图4为对比例2绘制的吸光度与钙离子浓度线性拟合关系图。
具体实施方式
[0033]本专利技术提供的食品中钙含量检测方法主要包括绘制标准曲线、样品处理和样品检测等步骤，下面通过具体实施例对本专利技术标准曲线绘制、不同种类实际样品检测进行详细说明。
[0034]实施例1
[0035]绘制标准曲线，具体操作步骤为：
[0036]1)钙标准溶液的配制：称取经110℃条件下烘2h的碳酸钙0.1g于100ml的烧杯中，用少量水将其润湿，加入3mol
·
L
‑1的盐酸2ml加热4min，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食品中钙含量检测方法，其特征在于，包括以下操作步骤：1)配制钙指示剂：配制质量浓度为0.06～0.16mg/ml铬蓝黑R溶液，pH＝7.35
‑
6.63；2)绘制标准曲线：配制浓度为100～300μg
·
ml
‑1钙标准溶液，分别取不同体积的钙标准溶液，调节pH＝10
‑
12，加入1.5～4.0ml步骤1)配制的钙指示剂，定容后，避光显色反应15～20min，测定不同浓度钙溶液在波长560～590nm处吸光度值，线性拟合确定吸光度值与钙浓度之间函数关系；3)测定待测样品吸光度：取预先制备的待测样品溶液，按照上述步骤2)同样的方法测定其吸光度值；4)计算钙含量：根据步骤2)确定的函数关系计算步骤3)中待测样品溶液中钙浓度。2.如权利要求1所述的食品中钙含量检测方法，其特征在于，步骤1)中钙指示剂的配制方法包括称取0.003
‑
0.008g铬蓝黑R，加10mol
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‑1NaOH溶解后，用蒸馏水定容至50ml。3.如权利要求1所述的食品中钙含量检测方法，其特征在于，步骤2)中用10mol
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‑1NaOH溶液调整pH。4.如权利要求1所述的食品中钙含量检测方法，其特征在于，步骤2)中钙标准溶液配制方法包括A：称取110℃条件下烘2h的碳酸钙0.05
‑
0.15g，用少量水将其润湿，加入3mol
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‑1的盐酸2ml加热4min，冷却后稀释定容至100ml，配制0.5
‑
1.5mg
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ml

【专利技术属性】
技术研发人员：张康逸，何梦影，康志敏，陈冰，刘本国，
申请(专利权)人：河南省农业科学院农副产品加工研究中心，
类型：发明
国别省市：