一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，将太阳能硅片切割废渣均匀地分散于酸性水溶液中，让硅料自然沉降或离心分离，使比重较轻的树脂颗粒及水溶性杂质留在水相中；将沉降物压滤或离心分离，清洗；重复上述步骤多次直至杂质去除率达标。本方法可以减少或去除硅切割废料中树脂颗粒等杂质，为锂离子电池负极材料纳米硅的制备提供优质硅料。优质硅料。

【技术实现步骤摘要】
一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法


[0001]本专利技术涉及一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，属于锂离子电池负极材料和太阳能级硅切割废料回收


技术介绍

[0002]锂离子电池由于体积小、循环稳定性好、能量密度大、自放电小和安全可靠，得到了广泛的应用，但随着科技水平和经济水平的不断提升，人们对锂离子电池性能的要求也越来越高，需要有更高的容量和续航能力。
[0003]目前，市场上使用的锂离子电池的负极主要是石墨类的材料，其理论比容量约为372mAh/g，这已满足不了人们在手机、新能源汽车等领域使用的要求。由于硅材料有很好的储锂性能，作为负极材料其理论嵌锂容量可达4200mAh/g，但是硅材料在嵌锂和脱锂过程中易膨胀和粉碎，造成电池性能的快速下降。
[0004]目前解决这一问题的方法之一就是将硅材料制成纳米级，以减少硅的膨胀量，制备纳米硅的原材料来源之一是从硅切割废料中提纯硅材料，在切割高纯硅锭时，固定硅锭的塑料板或树脂板在切割接近完成时，会被金刚线所切割，产生一定量的高分子细小颗粒，本文简称树脂颗粒，粒经范围为10
‑
5000nm，这些树脂颗粒的存在会影响硅材料后续处理和制备成本，甚至影响硅材料的电化学性能。所以，减少或去除硅切割废料中树脂颗粒等杂质，对制备锂离子电池负极材料的高纯度纳米硅非常重要。
[0005]早期的(2017年前)太阳能硅片切割是采用金属丝线锯配合碳化硅磨料进行切割，切割线较粗，高纯硅浪费严重。硅切割废砂浆主要组分及含量为(质量分数):聚乙二醇，40％
‑
50％；碳化硅，23％
‑
33％；硅(Si)，20％
‑
24％；铁屑(Fe)，2.5％
‑
3.0％。提纯和回收的主要对象是聚乙二醇和碳化硅，提纯硅的难度较大并且价值不及聚乙二醇和碳化硅。提纯硅的主要障碍是大量存在的聚乙二醇和碳化硅如何与硅分离。比如一种硅片切割方法及切割废料的回收，公开号：CN 102626954 A；晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，公开号：CN 107758672 A等专利，就是早期对金属丝线锯配合碳化硅磨料切割废渣的回收与提纯。2016年之后，国内太阳能硅切割企业技术发展迅猛，快速的更换切割设备，将金属丝线锯配合碳化硅磨料的切割技术提升为金刚线切割技术，切割线直径由几百微米降至几十微米，切割废渣量大幅下降。废渣中，硅含量大幅上升。目前，太阳能硅切割企业产生的硅废渣，含水率约在45％左右，其余固渣97％以上为高纯度的金属硅。目前，切割硅渣的主要去处是：
[0006]1.用于冶金的还原剂和制备硅合金，如：利用金属铝回收晶体硅切割废料制备高硅铝硅合金的方法CN110273075A；
[0007]2.进一步高温溶化提纯为金属硅，如一种利用硅切割废料制备高纯硅的方法CN 112456499 A,但是此法能耗高，回收成本较高；
[0008]3.提纯后，制备纳米硅，用于锂离子电池的负极材料，一种利用光伏产业硅废料制备高纯微纳米硅粉的方法及装置CN 111086991A。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的一种简便、实用的提纯方法，提纯后的硅料主要用于高纯度纳米硅的制备。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供了一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法：S1将太阳能硅片切割废渣，均匀地分散于酸性水溶液中，并保持一定的时间；S2适当地稀释后，让其自然沉降(或离心分离)，使比重较轻的树脂颗粒及水溶性杂质留在水相中；S3将沉降物压滤或离心分离，清洗；S4重复上述步骤多次直至杂质去除率达标。
[0011]进一步的，上述方案所述的树脂颗粒来源于硅片切割时，固定硅锭的树脂板或塑料板，粒经范围为10
‑
5000nm。
[0012]进一步的，上述方案所述的均匀分散是指通过粉碎机或搅拌器或分散机或乳化机或破壁机将硅料均匀地分散到酸性溶液中。
[0013]进一步的，上述方案所述的酸性水溶液为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、草酸、磷酸中的一种或其任意组合，其浓度为0.01
‑
5mol
·
L
‑1。所述的保持一定的时间，是指5min
‑
168h。
[0014]进一步的，上述方案所述适当地稀释，是指用水稀释，使酸的浓度为0.001
‑
3mol
·
L
‑1。硅料和酸性水溶液，其固液重量比为1:5
‑
1:50。进一步的，上述方案所述的自然沉降是将搅拌均匀的硅浆料静置一段时间，使较重的硅料下沉，较轻的树脂颗粒和水溶性杂质停留在上层。自然沉降的时间为0.5
‑
150小时，自然沉降温度为室温或
‑5‑
120℃。进一步的，上述方案所述的离心分离是指用离心机进行固液分离，离心机为平板离心机、三足离心机、管式离心机、卧螺离心机中的一种。所述的压滤是指使用压滤机使固液分离。
[0015]进一步的，上述方案中，去除树脂颗粒杂质的同时，还可去除镍离子、钴离子、铁离子、铝离子、钙离子、镁离子、氧化硅和切割液(或切削液，主要成份有磷酸盐、有机酸、醚类、醇类、表面活性剂等)等杂质。
[0016]进一步的，上述方案中，树脂杂质去除率为20％
‑
99.999％，杂质去除率＝(提纯后杂质的去除量/提纯前杂质的量)x100％。
[0017]进一步的，上述方案中，提纯后的硅料主要用于锂离子电池负极材料中纳米硅的制备。
[0018]本专利技术的有益效果为：这种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，简便、快速、低成本，可以减少或去除硅切割废料中树脂颗粒等杂质，为锂离子电池负极材料纳米硅的制备提供优质硅料。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]将硅切割废料用转速2000rpm的搅拌器分散于1mol
·
L
‑1硫酸和1mol
·
L
‑1盐酸混合液中，放置6h。用水稀释后，固液质量比控制在1:30，酸的浓度为0.2mol
·
L
‑1硫酸和0.2mol
·
L
‑1盐酸，搅拌均匀后，然后用平板离心机，频率设为50Hz，进行15min离心分离后，
排除滤液，保留粗品固体硅料；将粗品固体硅料再次分散于酸性溶液中，酸的浓度为0.2mol
·
L
‑1硫酸和0.2mol本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：S1将太阳能硅片切割废渣(以下简称硅料)，均匀分散于酸性水溶液中；S2让其自然沉降或离心分离，使比重轻的树脂颗粒及水溶性杂质留在水相中；S3将比重重的沉降物进行压滤或者离心分离，再清洗；S4重复上述步骤多次直至杂质去除率达标。2.根据权利要求1所述的一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，其特征在于：所述步骤S2中的树脂颗粒由硅片切割时，固定硅锭的树脂板或塑料板被切割时产生的，其粒经范围为10
‑
5000nm。3.根据权利要求1所述的一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，其特征在于：所述步骤S1的均匀分散是指通过粉碎机或搅拌器或分散机或乳化机或破壁机将硅料均匀地分散到酸性溶液中。4.根据权利要求1所述的一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，其特征在于：所述的酸性水溶液为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、草酸、磷酸中的一种或其任意组合，其浓度为0.001
‑
5mol
·
L
‑1，所述硅料和酸性水溶液的固液重量比为1:5
‑
1:50。5.根据权利要求1所述的一种从太阳能硅片切割废渣中去除树脂杂质的提纯方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡效亚，黄贺，于继明，杨登贵，陈新滋，
申请(专利权)人：江苏新效新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：