一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，涉及检测分析技术领域，该方法通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，包括以下步骤：建立标准样品数据库、建立检测方法、设置检测参数、检测方法校准、准确性验证、样品检测以及结果计算。本发明专利技术通过在波长色散型X射线荧光光谱仪上建立铝合金钝化膜中钛、锆含量的定量检测方法，利用波长色散型X射线功率高的特点，通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，该方法检测面积大，使得样品更具有代表性，样品检测下限低，灵敏度高，准确性和重复性好，检测快速，检测效率高。检测效率高。检测效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及检测分析
，尤其涉及一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法。

技术介绍

[0002]铝合金由于密度小，比强度高，综合性能好，在汽车轻量化方面有着越来越广泛的应用。铝合金在自然环境中形成的氧化膜耐腐蚀性较差，因此铝合金经过热处理后，需进行钝化处理以对其表面进行有效防护。钛锆钝化膜耐蚀性好，能有效保护铝材表面，并且不影响铝合金的导电性，对电泳涂装等下游工序无不良影响，并且相对环保，已经逐步替代对人体和环境有危害的铬酸盐钝化膜。
[0003]钝化的效果使用钝化前后钝化膜中钛、锆含量的变化量来表示，其单位为mg/m2。为了满足客户的使用需求，需将铝合金钝化膜中的钛、锆含量控制在一定范围内，这就需要能够准确测定铝合金钝化膜中的钛、锆含量的方法。
[0004]现有检测方法主要为采用能量色散X射线荧光检测技术，使用含钛和/或锆的标准样品对X射线荧光光谱仪进行校准，绘制校准工作曲线，再分别检测待测样品空白和待测样，将待测样的结果减去空白样的结果，得出钝化膜中的钛和/或锆含量。
[0005]如CN110243810A公开了一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法，以及申请人在先公开的论文《X射线荧光光谱法测定6016铝合金钝化膜的锆钛含量》均为采用能量色散X射线荧光检测技术来实现对钛或锆含量的检测。
[0006]但是，采用能量色散X射线荧光检测技术，依然存在一些缺点，主要表现在：
[0007]1、X射线功率低(一般仅5
‑
50W左右)，检测下限不够低，不够灵敏，不能满足低含量样品的检测需求；
[0008]2、样品检测区域面积小，样品代表性不够理想；
[0009]3、检测结果准确性和重复性稍差，需要更换多个位置进行检测，导致样品检测时间长，效率低；
[0010]4、可设置的检测参数仅有滤光片选择和积分时间等简单参数，难以针对不同的元素进行方法参数的优化；
[0011]5、钝化结果的计算方式不合理，没有扣除同批次空白样品的结果，不能反映钝化实际效果。

技术实现思路

[0012]针对以上不足，本专利技术提供一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，能够实现样品检测下限低、灵敏度高、准确性和重复性好、检测快速、检测效率高、检测面积大的钛、锆含量的准确、快速检测。
[0013]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0014]一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，
[0015]该方法通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，包括以下步骤：
[0016]S1、建立标准样品数据库；
[0017]S2、建立检测方法；
[0018]S3、设置检测参数；
[0019]S4、检测方法校准；
[0020]S5、准确性验证；
[0021]S6、样品检测；
[0022]S7、结果计算。
[0023]根据分光方式的不同，X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类。针对现有能量色散检测技术存在的缺点，本专利技术通过在波长色散型X射线荧光光谱仪上建立铝合金钝化膜中钛、锆含量的定量检测方法，利用波长色散型X射线功率高(可达几kW)的特点，通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，该方法检测面积大，使得样品更具有代表性，样品检测下限低，灵敏度高，准确性和重复性好，检测快速，检测效率高。
[0024]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤S1建立标准样品数据库，包括：
[0025]S11、准备多个含Ti、Zr的铝合金钝化膜标准样品，每个标准样品有不同的含量，其含量范围分别为Ti：1.0mg/m2～100mg/m2，Zr：0.4mg/m2～100mg/m2；
[0026]S12、新建标准样品数据库，输入各标准样品标识及对应Ti、Zr的标准值。
[0027]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤S2建立检测方法，包括：
[0028]S21、建立一个新的检测方法，自定义检测方法名称；
[0029]S22、将Ti、Zr的元素通道添加到检测方法中。
[0030]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤S3设置检测参数中，设置的参数包括：设定条件参数、样品类型及尺寸、元素设置、通道参数设定、角度检查、计算积分时间、背景模式以及脉冲高度选择器检查。
[0031]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤S3设置检测参数，包括：
[0032]S31、设定条件参数
[0033]分析介质设定为真空，真空锁定时间设定为5～60s中的一个数值，用于抽去更换样品时所带进真空系统内的空气，延迟时间为1～10s中的一个数值，并根据配置，选择相应的样品杯型号；
[0034]S32、样品类型及尺寸
[0035]定义样品类型为固体样，样品尺寸为固定、变化或未知中的其中一种；
[0036]S33、元素设置
[0037]从元素周期表中分别选择Ti、Zr元素，镀层数量均设为1，并设置结果单位为mg/m2；
[0038]S34、通道参数设定
[0039]Ti、Zr的通道参数设置为：
[0040]电压、电流：电压为20～60kV中的一个数值，电流为10～160mA中的一个数值，并使得功率不超过设备允许最大功率；
[0041]分析线：分析线选择KA、KB、LA、LB1、LB2中的一种；
[0042]分光晶体：分光晶体选择Ge 111或LiF 200中的一种；
[0043]准直器：准直器选择150μm、300μm、750μm中的一种；
[0044]探测器：探测器设定为流气探测器或闪烁探测器中的一种；
[0045]滤光片：滤光片选择Cu(400μm)、Al(750μm)、Al(200μm)或无滤光片中的其中一种；
[0046]S35、角度检查
[0047]使用一块高含量标准样品放入设备待测位，开始运行角度检查，检查完成后系统将扫描得出的角度值记录到检测方法中；
[0048]S36、计算积分时间
[0049]角度检查完成后，输入该标准样品Ti、Zr浓度，并将的计算结果输入“绝对误差”，系统自动根据数据来分别计算Ti、Zr峰位积分时间和背景积分时间，并记录到检测方法中；其中，C为标准样品Ti、Zr浓度；
[0050]S37、背景模式
[0051]背景选择单点背景模式，背景的计算方法选择通道背景、计算因子、固定因子、多项式、无中的一种；
[0052]S38、脉冲高度选择器检查
[0053]运行脉冲高度选择器检查功能，系统自动计算出脉冲上下限值，并记录到检测方法中。
[0054]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤S4检测方法校准，包括：
[0055]S41、调用建立好的检测方法，样品类型选择“标准样品”；
[0056]S42、将系列标准样品逐个放入样品杯中并压紧，每个本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，该方法通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，包括以下步骤：S1、建立标准样品数据库；S2、建立检测方法；S3、设置检测参数；S4、检测方法校准；S5、准确性验证；S6、样品检测；S7、结果计算。2.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S1建立标准样品数据库，包括：S11、准备多个含Ti、Zr的铝合金钝化膜标准样品，每个标准样品有不同的含量，其含量范围分别为Ti：1.0 mg/m2~100 mg/m2，Zr：0.4 mg/m2~100 mg/m2；S12、新建标准样品数据库，输入各标准样品标识及对应Ti、Zr的标准值。3.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2建立检测方法，包括：S21、建立一个新的检测方法，自定义检测方法名称；S22、将Ti、Zr的元素通道添加到检测方法中。4.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S3设置检测参数中，设置的参数包括：设定条件参数、样品类型及尺寸、元素设置、通道参数设定、角度检查、计算积分时间、背景模式以及脉冲高度选择器检查。5.根据权利要求1或4所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S3设置检测参数，包括：S31、设定条件参数分析介质设定为真空，真空锁定时间设定为5~60 s中的一个数值，用于抽去更换样品时所带进真空系统内的空气，延迟时间为1~10 s中的一个数值，并根据配置，选择相应的样品杯型号；S32、样品类型及尺寸定义样品类型为固体样，样品尺寸为固定、变化或未知中的其中一种；S33、元素设置从元素周期表中分别选择Ti、Zr元素，镀层数量均设为1，并设置结果单位为mg/m2；S34、通道参数设定Ti、Zr的通道参数设置为：电压、电流：电压为20~60kV中的一个数值，电流为10~160 mA中的一个数值，并使得功率不超过设备允许最大功率；分析线：分析线选择KA、KB、LA、LB1、LB2中的一种；分光晶体：分光晶体选择Ge 111或LiF 200中的一种；准直器：准直器选择150 μm、300 μm、750 μm中的一种；探测器：探测器设定为流气探测...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆科呈，兰标景，彭斐，杨鸿驰，赵华龙，任月路，郑许，何克准，姚凤，覃金珠，兰冬柳，卢贤业，
申请(专利权)人：广西南南铝加工有限公司，
类型：发明
国别省市：