一种金属材料表层的EBSD制样方法技术

本发明专利技术提供一种金属材料表层的EBSD制样方法，根据中心受力均匀原则，将两个需要制备的EBSD试样，或一个需要制备EBSD试样与辅助试样，边缘对齐、紧贴镶嵌在树脂中心，机械抛光时，根据矩形试样最大接触面积设计原则，试样磨制的方向与两试样接触边缘的切线夹角控制在30度以内，保证接触边缘更加均匀受力；离子抛光时，离子束方向与两试样接触边缘切线方向夹角控制在

【技术实现步骤摘要】
一种金属材料表层的EBSD制样方法


[0001]本专利技术涉及一种金相试样EBSD制样方法的改进与创新，具体涉及一种金相试样边缘区域EBSD制样方法，适用于一系列金相试样表层区域的高解析率EBSD样品制备，属于材料的分析


技术介绍

[0002]电子背散射衍射(EBSD)技术是在扫描电镜下，电子束在大角度倾斜的样品表层区激发并形成的衍射菊池带花样，从而确定晶体结构、取向和晶界特性相关信息。
[0003]在EBSD数据采集的过程中，试样表面状态对EBSD数据采集的关键，即EBSD试样表面要求平整、清洁、无残余应力。随着科学技术的发展，出现了离子抛光、振动抛光等方法，高解析率的EBSD制样已不是难题。
[0004]随着工业技术的发展，使得制造工业产品所需的材料品种日益繁多，为了适应高强度、高硬度、耐磨、耐高温、耐腐蚀等不同要求，通常采用各种表面处理技术对普通金属材料表面进行加工，使其适用各种复杂的工作环境。因此，揭示表层高应力、大变形区的组织结构也成为了众多学者的研究的重要方向。然而，前面EBSD制样方法对于金相试样的中心能获得较好的解析率，但在试样表层或边缘却不是很理想，原因是：(1)金相试样机械磨制时，试样的边缘表层优先受较大的力，导致严重的边缘效应，即试样表层呈弧形，高度明显低于试样中心区域，且表层区域划痕或磨痕难以消除；(2)机械抛光时，大多数制样人员在砂纸上、抛光布上磨抛试样时，抛光第一道后，习惯性的选择与第一道呈90度的方向进行抛光，这对于圆心、方形试样抛光效果较好，但对于长方形试样和试样的表层区域是不利的；(3)精抛时，即离子抛光或振动抛光，因机械抛磨的边缘效应，试样表层区域受到离子束或振动抛光的影响较弱，表层的应力、变形难以去除。综上所述，金相试样表层区域的EBSD制样很难，亟待解决。

技术实现思路

[0005]针对金属材料表层区域EBSD试样制备存在的问题，本专利技术提供了一种金属材料表层区域的EBSD制样方法及途径，制备出具有很高标定率的表层区域样品，实现金属材料表层区域的晶体结构、取向和晶界特性等相关信息EBSD分析。
[0006]为实现上述目的，拟采用这样一种金属材料表层的EBSD制样方法，包括如下步骤：
[0007]将至少两个EBSD试样镶嵌在树脂模具，并且将所述至少两个EBSD试样的接触边缘的切线的中点与所述树脂磨具的中心位置对齐；
[0008]将所述至少两个EBSD试样在所述树脂模具上的高度调整至相同高度；
[0009]对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行机械抛磨；
[0010]对所述机械抛光后的所述树脂模具上的所述EBSD试样进行离子抛光。
[0011]前述方法中，所述对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行机械抛磨，具体包括：根据预设的第一抛磨角度对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行机械抛磨，其中，所述预设
的第一抛磨角度是指机械抛磨的方向与所述至少两个EBSD试样的接触边缘的切线的方向之间的角度，且所述预设的第一抛磨角度小于30度。
[0012]前述方法中，所述对所述机械抛光后的所述树脂模具上的所述EBSD试样进行离子抛光，具体包括：根据预设的第二抛磨角度对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行离子抛磨，其中，所述预设的第二抛磨角度是指离子束方向与所述至少两个EBSD试样的接触边缘的切线的方向之间的角度，且所述预设的第二抛磨角度在
‑
30度到30度范围内。
[0013]前述方法中，所述方法还包括：根据所述预设的第二抛磨角度对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行多次离子抛磨。
[0014]前述方法中，所述至少两个EBSD试样包括待制备EBSD试样；或者，所述至少两个EBSD试样包括至少一个待制备EBSD试样和辅助EBSD试样，其中，所述待制备EBSD试样与所述辅助EBSD试样的材质相同。
[0015]与现有技术相比，本专利技术根据金属材料金相试样制备的中心原则，既试样中心是金相试样抛磨的主要位置，且磨制过程受力均匀、磨制平整，将需要分析的样品的表层区域移至磨制的中心位置，将表层区域作为主要的受力对象，从而制备出平整、光滑、高标定率的表层区域样品；本专利技术根据弧形面接触摩擦的受力特征，见图1，当矩形试样短边或长边与抛光方向垂直时，图1(a)、(b)中黑色区域先受力，形成小接触面积的高应力区，从而形成中间略高、边缘略低的弧形面，不利于表层的抛光；当矩形试样的的对角线与抛光方向平行时，则整个矩形平面较大面积受力，使得表面受力均匀，从而获得光滑、平整的表层抛光效果，适宜推广应用。
附图说明
[0016]图1是弧形面接触摩擦的受力特征示意图；
[0017]图2是样品镶嵌示意图；
[0018]图3是两种制样方法制备的EBSD试样抛光效果；(a)现有常规方法；(b)本专利技术所述方法；
[0019]图4是本专利技术所述方法制备的EBSD试样解析效果图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实施例
[0022]本实施例提供一种金属材料表层的EBSD制样方法，包括如下步骤：
[0023]1)试样准备：采用线切割机截取需要分析样品的表层区域，制备样品并清洗；
[0024]2)镶嵌：该步骤很关键，将步骤(1)准备的试样镶嵌在树脂的中心位置；
[0025]3)抛光：采用碳化硅水砂纸对步骤(2)的样品进行粗抛，再用纳米抛光液进行精抛；
[0026]4)氩离子束抛光：用高能氩离子束对试样待测面进行抛光，得到用于EBSD分析的样品。
[0027]本实施例所述步骤1)中，将待测表面样品加工合适的尺寸试样，尤其是被分析的
表层区域宽度控制在5mm以内，便于对表层区域进行样品制备和观察。表层样品要求截取2个，可以是两个被检测的样品，也可以是一个被检测样品和辅助样品，辅助样品应与被检测样品材质一样，；
[0028]本实施例所述步骤2)中，将步骤1)准备的两个被检测样品或被检测样品与辅助样品对齐镶嵌在树脂的中心位置，要求两个样品边缘的切线位于树脂的中心；
[0029]本实施例所述步骤3)中，碳化硅水砂纸使用型号从粗到细依次为400#、1000#、2000#、3000#、5000#，甚至到7000#，要求力道逐渐减轻。此外，抛光的方向应与步骤2)中两个样品边缘的切线呈30
°
左右的方向进行抛光，每换一次砂纸将试样沿同一方向旋转60度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉，并进行清洗；
[0030]本实施例所述步骤4)中，离子抛光采用降电压模式进行3次梯度离子抛光，高能氩离子束电压3～6KV，离子束抛光样品时离子束与待测面之间角度控制在3～6度；
[0031]本实施例所述步骤4)中，高能氩离子束与两个样品边缘的切线在水平面上从
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属材料表层的EBSD制样方法，其特征在于，具体方法如下：将至少两个EBSD试样镶嵌在树脂模具，并且将所述至少两个EBSD试样的接触边缘的切线的中点与所述树脂磨具的中心位置对齐；将所述至少两个EBSD试样在所述树脂模具上的高度调整至相同高度；对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行机械抛磨；对所述机械抛光后的所述树脂模具上的所述EBSD试样进行离子抛光。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行机械抛磨，具体包括：根据预设的第一抛磨角度对所述树脂模具上的所述EBSD试样进行机械抛磨，其中，所述预设的第一抛磨角度是指机械抛磨的方向与所述至少两个EBSD试样的接触边缘的切线的方向之间的角度，且所述预设的第一抛磨角度小于30度。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对所述机...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙绍檑，龙潇，王礼榕，杨明，
申请(专利权)人：贵州理工学院，
类型：发明
国别省市：