本发明专利技术公开了一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由丙烯酸酯类单体、乳化剂、油溶性引发剂、水溶性引发剂和电解质溶液制成，制备方法包括制备油相、制备水相、乳化、刮涂模具、水浴微波固化、洗涤和烘干；本发明专利技术使用双引发剂有效地引发丙烯酸酯单体进行交联反应，然后通过水浴微波固化制得材料，制备过程耗时短、耗能少，相对于传统的单热固化法，本发明专利技术提高了生产效率，具有节能减排的优点，满足大生产条件；本发明专利技术采用油包水型乳液，水的极性强，容易吸收微波，缩短固化时间，水浴微波法让乳液内外层温度更均匀、引发时间更同步、固化状态更均一，使材料的韧性等物理性能得到提高，吸水倍数和吸收速度也得到了改善。了改善。
【技术实现步骤摘要】
一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法
[0001]本专利技术涉及一种制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，特别是一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法。
技术介绍
[0002]现有制备丙烯酸酯泡沫材料的方法有热烘法、水浴法、水蒸气法等，其原理均是由外部热源通过热辐射由表及里地传导加热，但这些制备方法能量利用率低，固化时间长，温度分布不均匀，耗时耗能，量产效率低，合成出来的丙烯酸酯泡沫材料韧性较低。
[0003]本申请的同一申请人在先申请了一种短纤维增韧吸水性丙烯酸酯高分子材料及制备方法，公开号为CN113637278A，其制备方法里利用了水蒸汽法来固化材料，而所得的材料的吸水倍数小于15倍，纵向断裂强度和横向断裂强度也仅有6.56N/25mm和3.95N/25mm。再如公开号为CN113771439A、CN113796621A的专利文献记载的技术方案，也同样采用了水蒸汽法来固化材料，所得的产品在纵向断裂强度和横向断裂强度、吸水倍数方面也不够理想。
技术实现思路
[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯类单体2
‑
5份、乳化剂 0.3
‑
3份、油溶性引发剂0.02
‑
0.2份、水溶性引发剂0.2
‑
2份和电解质溶液89
‑
97.5份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁酸二己酯，步骤如下：
[0007](1)、制备油相：将油相混合锅升温至45
‑
55℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为100
‑
800转/分钟，搅拌时间为15
‑
30分钟，得到油相，待用。
[0008](2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为30
‑
50转/分钟，搅拌时间为15
‑
30分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
[0009](3)、乳化：取步骤(2)中1/5至1/4的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至70
‑
80℃并开启搅拌，搅拌速度为500
‑
800转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至300
‑
500转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为8000
‑
10000转/分钟，均质乳化时间为5
‑
10分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度300
‑
500转/分钟，保持搅拌5
‑
10分钟，得乳液，然后转移乳液到储存
锅中，并以搅拌速度为200
‑
300转/分钟搅拌待用。
[0010](4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，待用。
[0011](5)、水浴微波固化：将步骤(4)带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化，控制线速使得流经时间控制在2
‑
5分钟，微波功率控制在1500
‑
3000GHz，水浴温度控制在75
‑
95℃。
[0012](6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
[0013](7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为2
‑
4小时，得丙烯酸酯泡沫材料。
[0014]所述油溶性引发剂的合成步骤如下：
[0015](1)、在设有搅拌器、导气管、温度计的三口烧瓶A中加入偶氮二异丁腈肼，再加入过量的己醇，搅拌使之溶解，在冰水浴冷却下通入氯气，得混合物，充分搅拌该混合物，搅拌速度为30
‑
50转/分钟，让其进行氧化反应4
‑
5h，制得中间体A。
[0016](2)、在15℃下，向步骤(1)中的三口烧瓶A中通入干燥的氯化氢气体，通入后在此温度下反应18
‑
20h，进行Pinner反应，然后进行抽滤得到中间体B。
[0017](3)、在三口烧瓶B中加入去离子水，开始搅拌，搅拌速度为 30
‑
50转/分钟，边搅拌边将三口烧瓶B放置冰水中冷却，然后将中间体B加入到三口烧瓶B中，加入后升高温度至20℃，搅拌3
‑
5小时后进行水解，水解后得反应混合物，然后将反应混合物冷却至固体析出，得到相应的粗品，粗品用乙醇和水进行重结晶，得到纯品，制得偶氮二异丁酸二己酯，即所需的油溶性引发剂。
[0018]所述骨架类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、二甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十四烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十四烷酯和丙烯酸十八烷酯中的二种或二种以上的组合物。
[0019]所述交联类单体为二丙烯酸1,6
‑
己二醇酯、二甲基丙烯酸1,4
‑ꢀ
丁二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、二甲基丙烯酸1,12
‑
十二烷酯、二甲基丙烯酸1,14
‑
十四烷二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和三丙烯酸新戊酯中的一种或一种以上的组合物。
[0020]所述水溶性引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种。
[0021]所述乳化剂为油包水型乳化剂，所述乳化剂的HLB值为3
‑
6。
[0022]所述乳化剂为二聚甘油异硬脂酸酯。
[0023]所述电解质溶液为氯化钙溶液或氯化钠溶液，所述电解质溶液的浓度为1
‑
4％。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1、本专利技术利用双引发剂引发丙烯酸酯进行水浴微波固化形成复合高分子材料，其中一种引发剂偶氮二异丁酸二己酯是自身研发合成的，使用双引发剂有效地引发丙烯酸酯单体进行交联反应，防止过早过多地进行链终止反应，而且反应后残留的单体量很少，利用水浴微波固化制备丙烯酸酯泡沫材料，制备过程耗时短、耗能少，相对于传统的单热固化法，本专利技术提高了生产效本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯类单体2
‑
5份、乳化剂0.3
‑
3份、油溶性引发剂0.02
‑
0.2份、水溶性引发剂0.2
‑
2份和电解质溶液89
‑
97.5份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁酸二己酯，其特征在于步骤如下：（1）、制备油相：将油相混合锅升温至45
‑
55℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为100
‑
800转/分钟，搅拌时间为15
‑
30分钟，得到油相，待用；（2）、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为30
‑
50转/分钟，搅拌时间为15
‑
30分钟，直至充分溶解，得到水相，待用；（3）、乳化：取步骤（2）中1/5至1/4的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至70
‑
80℃并开启搅拌，搅拌速度为500
‑
800转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤（1）得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至300
‑
500转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为8000
‑
10000转/分钟，均质乳化时间为5
‑
10分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度300
‑
500转/分钟，保持搅拌5
‑
10分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅中，并以搅拌速度为200
‑
300转/分钟搅拌待用；（4）、刮涂模具：将步骤（3）得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，待用；（5）、水浴微波固化：将步骤（4）带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化，控制线速使得流经时间控制在2
‑
5分钟，微波功率控制在1500
‑
3000GHz，水浴温度控制在75
‑
95℃；（6）、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体；（7）、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温...
【专利技术属性】
技术研发人员：林艳芬，张维军，梁永江，
申请(专利权)人：佛山市嘉信盈科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。