烟用香料特征成分分析方法及其前处理方法技术

本发明专利技术涉及烟用香料分析检测技术领域，尤其涉及烟用香料特征成分分析方法及其前处理方法。本发明专利技术提供的烟用香料特征成分分析前处理方法包括：将烟用香料用溶剂溶解后，制成香料稀释液；采用大孔吸附树脂对所述香料稀释液进行吸附处理；对进行吸附处理后的大孔吸附树脂进行超临界洗脱，收集洗脱液，即得到前处理烟用香料液。该前处理方法对烟用香料进行溶解不受溶剂和料液比的限制；利用流体二氧化采碳兼具的萃取和携带能力，得到的香味成分全面，富集效率高，并且环保无毒；洗脱剂用量少，得到的洗脱液无需浓缩处理，有效避免了香味物质损失，香味成分浓度高；避免大量有机溶剂的使用，对环境友好，且萃取液无杂质，降低了对仪器的污染。污染。污染。

【技术实现步骤摘要】
烟用香料特征成分分析方法及其前处理方法


[0001]本专利技术涉及烟用香料分析检测
，尤其涉及烟用香料特征成分分析方法及其前处理方法。

技术介绍

[0002]浸膏、浸剂、酊剂、提取物等提取物类等烟用香料在卷烟加料中应用广泛，这些天然香原料能与烟香协调，可提高嗅香、增加甜润感，抑制刺激、辛辣等进而增强卷烟抽吸舒适性，是用强极性溶剂萃取天然植物。这类香料是经过过滤、浓缩得到的粘稠或膏状香料，因此水、丙二醇类极性溶剂含量较高，香味成分含量较低。
[0003]在卷烟调香和质量控制中，需要对香料成分及特征成分进行分析。目前，主要采用色质联用法对其进行香味及特征成分分析，在进行分析检测之前需要进行前处理，一般采用直接溶剂萃取分散、富集、净化样品。色质联用法对萃取溶剂有一定的要求，要求其具有较好的挥发性，通常采用低毒的无水乙醇，而烟用香料多呈膏状或粘稠状，流动性差，不易溶于此类有机溶剂，由此造成特征成分萃取效率低，有效色谱峰少，难以准确鉴别香料，增加了卷烟调香的难度；同时萃取液含糖量高，杂质多，容易黏连损坏进样针，对色谱系统污染严重。

技术实现思路

[0004]为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本专利技术提供一种烟用香料特征成分分析方法及其前处理方法。
[0005]一方面，本专利技术提供一种烟用香料特征成分分析前处理方法，其包括以下步骤：
[0006]步骤a)、将烟用香料用溶剂溶解后，制成香料稀释液；
[0007]步骤b)、采用大孔吸附树脂对所述香料稀释液进行吸附处理；r/>[0008]步骤c)、对进行吸附处理后的大孔吸附树脂进行超临界洗脱，收集洗脱液，即得到前处理烟用香料液。
[0009]进一步地，所述步骤a)中，所述溶剂为去离子水、乙醇、丙二醇中的一种或几种；所述烟用香料与溶剂的质量体积比为(0.01～0.1)g:1mL。
[0010]进一步地，所述大孔吸附树脂为弱极性树脂和/或中极性树脂。
[0011]进一步地，所述步骤b中具体为：
[0012]向置有大孔吸附树脂的萃取釜内以0.1mL/min～1mL/min的流度泵入香料稀释液进行吸附；所述香料稀释液与大孔吸附树脂的体积比为(1～5):1。
[0013]进一步地，所述大孔吸附树脂为经过活化处理后的大孔吸附树脂，其活化过程如下：
[0014]将未经活化处理的大孔吸附树脂装入萃取釜中，将1～3体积倍量的无水乙醇以2mL/min～4mL/min的速度泵入萃取釜冲洗大孔吸附树脂并回收乙醇，再以0.5mL/min～2mL/min的流速泵入去离子水淋洗大孔吸附树脂，直至流出液澄清。
[0015]进一步地，所述步骤c)中，洗脱剂为正己烷、甲醇、乙醇中的一种或几种。
[0016]进一步地，所述超临界洗脱的压力为8MPa～15MPa，温度为35℃～55℃。
[0017]进一步地，所述超临界洗脱中，二氧化碳的流速为1L/min～5L/min，洗脱剂的流速为0.05L/min～0.5mL/min；连续洗脱0.5h～2h。
[0018]另一方面，本专利技术还提供一种烟用香料特征成分分析方法，其包括如下步骤：
[0019]按照上述任意一项所述的方法对烟用香料进行前处理，得到前处理烟用香料液；
[0020]向所述前处理烟用香料液中加入内标物并定容后进行GC/MS色谱分析。
[0021]进一步地，所述内标物为水杨酸乙酯，采用乙醇定容。
[0022]本专利技术提供的烟用香料特征成分分析前处理方法可以包括以下有益效果：
[0023]1、对烟用香料进行溶解时，对溶剂的选择不需要考虑对色谱仪的适用性，仅需考虑对该种烟用香料的溶解性即可，因此溶剂种类选择的自由度较高；同时通过选择对该种烟用香料溶解度高的溶剂也使得溶剂的用量也大大降低。因此，本专利技术中对烟用香料进行溶解不受溶剂和料液比的限制，配合后续的大孔树脂吸附，通过选用合适类型的大孔树脂吸附香料液中的特征成分，可同时实现香味成分的富集和净化。
[0024]2、本专利技术在进行吸附后采用超临界洗脱，二氧化碳流体作为洗脱剂的载体，利用其高传质性，增大了洗脱剂与吸附质两相传质比表面积，提高了传质效率，并将溶解于洗脱剂中的香味成分不断携带出来，富集效率高；同时，二氧化碳流体极性较弱，对吸附质中的弱极性物质也具有一定的萃取作用，由此也兼具一定的洗脱剂效果，使得得到的香味成分全面。并且，二氧化碳无毒，价格便宜，纯度高，易脱除，且在生产过程中循环使用，从而降低成本，对环境也较为友好。因此流体二氧化碳兼具萃取和携带富集能力，得到的香味成分全面，富集效率高，并且环保无毒；
[0025]3、本专利技术洗脱剂用量少，得到的洗脱液无需浓缩处理，有效避免了香味物质损失，香味成分浓度高，有利于色谱分离和准确定性定量，获取更多的香料成分信息；
[0026]4、本专利技术避免大量有机溶剂的使用，对环境友好，且萃取液无杂质，降低了对仪器的污染，减少了更换进样针、衬管、色谱柱的频率。
[0027]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术。
附图说明
[0028]通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细地描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本专利技术示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
[0029]图1是本专利技术实施例1与对照例1香味成分GC/MS总离子流图。
[0030]图2是本专利技术实施例2与对照例2香味成分GC/MS总离子流图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]在本专利技术使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本专利技术。在本专利技术和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
[0033]应当理解，尽管在本专利技术中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本专利技术范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0034]本专利技术实施例提供一种烟用香料特征成分分析前处理方法，采用该方法处理后得到的前处理香料液香味成分全面，富集效率高。上述香料特征成分分析前处理方法包括以下步骤：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟用香料特征成分分析前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a)、将烟用香料用溶剂溶解后，制成香料稀释液；步骤b)、采用大孔吸附树脂对所述香料稀释液进行吸附处理；步骤c)、对进行吸附处理后的大孔吸附树脂进行超临界洗脱，收集洗脱液，即得到前处理烟用香料液。2.根据权利要求1所述的烟用香料特征成分分析前处理方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述溶剂为去离子水、乙醇、丙二醇中的一种或几种；所述烟用香料与溶剂的质量体积比为(0.01～0.1)g:1mL。3.根据权利要求1所述的烟用香料特征成分分析前处理方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为弱极性树脂和/或中极性树脂。4.根据权利要求1所述的烟用香料特征成分分析前处理方法，其特征在于，所述步骤b中具体为：向置有大孔吸附树脂的萃取釜内以0.1mL/min～1mL/min的流度泵入香料稀释液进行吸附；所述香料稀释液与大孔吸附树脂的体积比为(1～5):1。5.根据权利要求4所述的烟用香料特征成分分析前处理方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为经过活化处理后的大孔吸附树脂，其活化过程如下：将未经活化处理的大孔吸附树脂装入萃取釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟华，王龙，李素艳，何爱民，马戎，冯文宁，王晓如，姜丽，赵晖，王刘胜，
申请(专利权)人：河北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：