一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，包括如下步骤，S1，预分散，将GNPs浆料、TA15球粉和B粉混合并进行预分散，以得到B粉分布于GNPs和TA15球粉之间的预分散混合粉末；S2，SPS烧结，将混合粉末放在石墨模具中，在800℃到1100℃温度条件下进行烧结，部分B原子向高温Ti基体定向扩散，以得到烧结态复合材料；S3，包套热挤压，将烧结态复合材料在900℃温度条件加热后，进行挤压，部分B原子向GNPs优先扩散，定向扩散和优先扩散的B原子阻碍C原子向Ti方向扩散，进而抑制GNPs与Ti基体严重的界面反应，以保留GNPs片层。本发明专利技术能够有效的控制GNPs与Ti基体界面反应，提升石墨烯增强钛基复合材料的抗拉强度。增强钛基复合材料的抗拉强度。增强钛基复合材料的抗拉强度。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯复合材料
，具体涉及一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代科学技术的飞速发展，对服役温度和适应极端环境的能力提出了更高要求。以航空航天用高端紧固件产品为例，其为最广泛、使用量最大的基础通用件。对于抗拉级别为1200MPa
‑
1500MPa超高强的紧固件的需求愈发紧迫，而制约这类高端紧固件的主要因素为材料的研发及制造。
[0003]由于石墨烯具有优异的力学性能及超大的比表面，已经被国内外的诸多学者作为增强相引入铝、铜和镁等金属复合材料中，并展开了大量研究，以提升复合材料的抗拉强度。对于将石墨烯作为增强相引入钛，仍存在较多的问题，其中，最关键的是碳原子与钛原子在高温成型过程中易发生化学反应，GNPs(石墨烯)承载结构被严重破坏，难以留存进而失去增强效果。适当的界面结合强度及完整的GNPs承载结构是获得高强兼具塑性TMCs(纤维均匀增强)的关键因素。
[0004]因此，如何解决GNPs与Ti基体严重界面反应的问题，是本领域亟待解决的关键问题之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法，以解决现有技术中的不足，它能够防止GNPs与钛基体发生严重的界面反应问题，能够有效提升石墨烯增强钛基复合材料的抗拉强度。
[0006]本专利技术提供了一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，包括如下步骤，
[0007]S1，预分散，将GNPs浆料、TA15球粉和B粉混合并进行预分散，以得到B粉分布于GNPs和TA15球粉之间的预分散混合粉末；
[0008]S2，SPS烧结，将预分散混合粉末放在石墨模具中，在800℃到1100℃温度条件下进行烧结，部分B原子向高温Ti基体定向扩散，以得到烧结态复合材料；
[0009]S3，包套热挤压，将烧结态复合材料在850℃
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1050℃温度条件加热后，进行挤压，部分B原子向GNPs优先扩散，定向扩散和优先扩散的B原子阻碍C原子向Ti基体方向扩散，进而抑制GNPs与Ti基体严重的界面反应，以保留GNPs片层。
[0010]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S1包括如下具体步骤：
[0011]S11，将B粉和TA15球粉进行低能球磨；
[0012]S12，将低能球磨后的B粉和TA15球粉，加入到GNPs浆料与有机溶剂的混合液中，进行二次低能球磨；
[0013]S13，取出二次低能球磨后的混合物，并加入到有机溶剂中搅拌；
[0014]S14，对搅拌的溶液进行真空抽滤，直至得到半干状态的混合粉末；
[0015]S15，将半干状态的混合物在真空环境下进行干燥，得到预分散混合粉末。
[0016]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S11中B粉和Ti球粉低能球磨的时间不小于5小时；
[0017]步骤S12中，二次低能球磨的时间不小于5小时。
[0018]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S1中，石墨烯含量为0.2wt.％到0.6wt.％。
[0019]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S1中，B粉的含量为0.03wt.％至0.05wt.％。
[0020]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S2包括以下具体步骤：
[0021]S21，将预分散混合粉末装入模具，并将石墨纸隔开模具的内壁与预分散混合粉末；
[0022]S22，将模具放入SPS炉，加压到设定压力后，将温度提升到烧结温度进行烧结，并保温设定时间，以获得烧结态复合材料。
[0023]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S22中的烧结温度为800℃到1000℃。
[0024]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S22中，升温到设定的温度的过程包括：
[0025]以60℃/min的升温速率，将SPS炉的温度升高到600℃；
[0026]以不大于50℃/min的升温速率，将SPS炉的温度由600℃提升到烧结温度。
[0027]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S3包括，
[0028]S31，将烧结态复合材料车削到指定尺寸；
[0029]S32，将车削后的烧结态复合材料放入钢包套中，加热后进行挤压。
[0030]如上所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，可选的是，步骤S32中，加热温度为850℃至950℃，加热时间不小于25分钟。
[0031]与现有技术相比，本专利技术将GNPs浆料、TA15球粉和B粉进行混合，在将GNPs为增强相引入到Ti中时，增加了B，利用B与相应制备方法的配合来阻碍在制造过程中Ti与GNPs之间发生严重的界面反应，GNPs得以留存，提高材料抗拉能力，制备出能够用于1400MPa级高端紧固件所用的复合材料。
[0032]在工作过程中，通过SPS烧结工艺，能够使B原子主要向Ti的方向扩散，而在包套热挤压过处中，B原子主要向GNPs方向扩散。通过SPS烧结与包套热挤压工艺，能够在一定程度上阻碍C原子向Ti方向扩散，从而保留GNPs片层。
附图说明
[0033]图1是本专利技术提出的制备方法的整体步骤流程图；
[0034]图2是本专利技术提出的预分散的具体步骤流程图；
[0035]图3是本专利技术提出的SPS烧结的具体步骤流程图；
[0036]图4是本专利技术提出的烧结过程初始状态的原子定向扩散示意图；
[0037]图5是在SPS烧结过程中间状态的原子定向扩散示意图；
[0038]图6是在SPS烧结过程中最终状态下的原子定向扩散示意图；
[0039]图7是本专利技术提出的包套热挤压的步骤流程图。
具体实施方式
[0040]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0041]请参照图1、2、3和图7，本实施例提出了一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其中，包括如下步骤。
[0042]S1，预分散，将GNPs浆料、TA15球粉和B粉混合并进行预分散，以得到B粉分布于GNPs和TA15球粉之间的预分散混合粉末。具体实施时，GNPs浆料是将石墨烯混入到有机溶剂中，以使石墨烯展开为片状结构，能够保证石墨烯与Ti、B的接触面，促使其充分接触。相比于直接使用固态的石墨烯进行预分散，能够避免GNPs团聚，有利于达到GNPs片层包裹在Ti球体表面的预期目标。其中，TA15球粉也可以使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤，S1，预分散，将GNPs浆料、TA15球粉和B粉混合并进行预分散，以得到B粉分布于GNPs和TA15球粉之间的预分散混合粉末；S2，SPS烧结，将预分散混合粉末放在石墨模具中，在800℃到1100℃温度条件下进行烧结，部分B原子向高温Ti基体定向扩散，以得到烧结态复合材料；S3，包套热挤压，将烧结态复合材料在850℃到1050℃温度条件加热后，进行挤压，部分B原子向GNPs优先扩散，定向扩散和优先扩散的B原子阻碍C原子向Ti基体方向扩散，进而抑制GNPs与Ti基体严重的界面反应，以保留GNPs片层。2.根据权利要求1所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其特征在于：其中，步骤S1包括如下具体步骤：S11，将B粉和TA15球粉进行低能球磨；S12，将低能球磨后的B粉和TA15球粉，加入到GNPs浆料与有机溶剂的混合液中，进行二次低能球磨；S13，取出二次低能球磨后的混合物，并加入到有机溶剂中搅拌；S14，对搅拌的溶液进行真空抽滤，直至得到半干状态的混合粉末；S15，将半干状态的混合物在真空环境下进行干燥，得到预分散混合粉末。3.根据权利要求2所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤S11中B粉和Ti球粉低能球磨的时间不小于5小时；步骤S12中，二次低能球磨的时间不小于5小时。4.根据权利要求3所述的石墨烯增强钛基复合材料制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯甲彬，李国峰，马强，惠正林，任轩，孙庶业，神伟，王守宝，刘刚，郭俊杰，
申请(专利权)人：山东交通学院，
类型：发明
国别省市：