一种镁基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：将纳米级陶瓷与石墨烯的混合物进行等离子体辅助高能球磨后，得到增强体；将所述增强体与镁合金粉末在易挥发性溶剂中混合均匀，得到的浆料经干燥，压制成型，烧结，热挤出，得所述镁基复合材料；所述等离子体辅助高能球磨步骤中，球磨时间为0.5～10h，等离子体放电的电压为15kV，电流为0.5～10A。本发明专利技术提供的镁基复合材料的制备方法可显著提高镁合金的强度和韧性。高镁合金的强度和韧性。

A magnesium matrix composite and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种镁基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种镁基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]镁合金因具有密度小，比强度高，比刚度高，导热性好，电磁屏蔽性好，易于加工等优点，被广泛应用于电子产品、航空航天、轨道交通等领域。但是，由于大多数的镁合金是密排六方晶体结构，具有较少的独立滑移系统，使得镁合金具有较低的室温塑韧性和较低的力学强度，这些都限制了镁合金材料的广泛应用。
[0003]现有技术中大多是通过搅拌熔铸、挤压铸造、粉末冶金、机械合金化、无压浸渗、等离子烧结、摩擦搅拌焊等方式向镁合金中添加增强体来改善镁合金材料的综合力学性能。目前，比较常用的增强体主要包括碳化硅、氧化铝、二氧化硅、碳化硼等陶瓷材料以及石墨烯、碳纳米管等碳材料。
[0004]虽然通过上述的方式向镁合金中添加这些增强体能够一定程度上提高镁合金材料的力学性能，但是，最终得到的增强镁基复合材料的强度及韧性指标均不理想(屈服强度最高为345MPa，同时其抗拉强度为392MPa，而延伸率为8.2％)，不能满足实际应用需求。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术提供一种镁基复合材料及其制备方法，该制备方法通过在等离子体辅助的条件下将Al2O3陶瓷颗粒与石墨烯进行高能球磨，然后与镁合金进行混合烧结，制得的镁基复合材料具有优异的力学性能，尤其是强度和韧性(屈服强度达365MPa以上，抗拉强度达441MPa以上，延伸率为8.5％以上)。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0007]一种镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]将纳米级陶瓷与石墨烯的混合物进行等离子体辅助高能球磨后，得到增强体；
[0009]将所述增强体与镁合金粉末在易挥发性溶剂中混合均匀，得到的浆料经干燥，压制成型，烧结，热挤出，得所述镁基复合材料；
[0010]所述等离子体辅助高能球磨步骤中，球磨时间为0.5～10h，等离子体放电的电压为15kV，电流为0.5～10A。
[0011]专利技术人经深入研究发现，现有在镁合金中添加增强体得到的镁合金材料的力学性能较差的原因在于：增强体会与镁合金中的镁发生反应，例如氧化铝陶瓷与镁发生3Mg+Al2O3＝2Al+3MgO的反应，进而在镁合金与陶瓷的界面上析出Mg
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Al
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共晶析出相，该析出相会降低氧化铝与镁合金基体之间的结合强度。再如氧化硅陶瓷与镁发生2Mg+SiO2＝Si+2MgO的反应，镁进一步与反应产物硅反应2Mg+Si＝Mg2Si，Mg2Si沉淀会降低氧化硅与镁合金基体界面结合强度。而石墨烯、氧化石墨烯等碳材料在与镁合金复合的过程中由于缺少原子层面结合(镁基体与石墨烯/氧化石墨烯之间没有化学键之间的结合)，导致复合材料中碳材料与镁合金在界面处易断裂，强度低。
[0012]本专利技术提供的镁基复合材料的制备方法，通过先将纳米级陶瓷与石墨烯的混合物进行等离子体辅助高能球磨，结合对等离子体放电的电压、电流及球磨时间进行限定，使得在等离子体放电过程中，纳米级陶瓷会与石墨烯发生化学反应形成一个整体(陶瓷颗粒经过辉光氧气等离子体处理，表面活性增加，在与石墨烯/氧化石墨烯等离子放电处理时，会发生反应形成C
‑
O化学键，进而结合成一个整体)，得到的增强体再与镁合金复合时，一方面能够阻止陶瓷与镁的反应，另一方面可以避免石墨烯与镁合金直接结合导致界面结合性差的缺陷，纳米级陶瓷会与石墨烯形成的整体在与镁合金复合时，界面结合力强，结合后续压制成型，烧结，热挤出等步骤，可显著提高镁基复合材料的综合性能，尤其是强度和韧性。
[0013]如果采用非纳米级的陶瓷，即便进行了高能球磨，制得的镁基复合材料中也会存在大量的大角晶界，严重影响镁基复合材料的力学性能，使得添加的陶瓷和石墨烯起不到强化效果。如果球磨转速、时间、电流过小，则等离子放电不足，产生的能量不足以使石墨烯/氧化石墨烯和陶瓷颗粒发生反应；如果球磨转速、时间、电流过大，则反应过于剧烈，石墨烯被破坏严重，形成小块结构，起不到增强效果。
[0014]可选的，所述等离子体辅助高能球磨步骤中，球磨的转速为200～800r/min，磨球的直径为1～20mm。
[0015]可选的，所述纳米级陶瓷与石墨烯的质量比为10:(0.1～1)；
[0016]所述纳米级陶瓷和石墨烯的混合物与磨球的质量比为(0.1～5):30。
[0017]可选的，所述纳米级陶瓷的粒径为10～500nm。
[0018]通过限定纳米级陶瓷与石墨烯的质量比，结合纳米级陶瓷和石墨烯的混合物与磨球的质量比，可显著降低纳米级陶瓷与石墨烯形成的一个整体的反应活性，显著提高该整体与镁合金粉末复合时界面的结合强度。如果两者用量不在限定范围内，则石墨烯和陶瓷颗粒反应不完全，有过剩的陶瓷或石墨烯，单纯的陶瓷和镁基体反应强烈，形成第二相，导致材料性能下降，单纯的石墨烯又易使镁复合材料在截面处断裂，导致材料性能差。
[0019]可选的，所述等离子体辅助高能球磨步骤中，采用介质为氩气等惰性气体。
[0020]可选的，所述纳米级陶瓷为纳米Al2O3陶瓷、纳米氮化硅陶瓷和纳米二氧化硅陶瓷中的至少一种。
[0021]可选的，所述增强体与所述镁合金粉末的质量比为1:(15～20)；
[0022]所述增强体与镁合金粉末的混合物与所述易挥发性溶剂的质量体积比为1g:(1～3)mL。
[0023]通过限定增强体与镁合金粉末的质量比，结合增强体与镁合金粉末的混合物与易挥发性溶剂(可选用乙醇、乙酸乙酯、正己烷等)的质量体积比，在减少易挥发性溶剂用量的同时，使增强体与镁合金粉末能够混合均匀，提高最终复合材料的致密性和性能均一性。
[0024]可选的，所述干燥的温度为70～90℃，时间为15～30h。
[0025]可选的，所述压制成型步骤中的压力为400～600MPa，保压时间为10～30min，
[0026]所述烧结步骤的压力为50～150MPa，温度为200～300℃，保压时间为0.5～1h；
[0027]所述热挤出步骤的挤出温度为200～300℃，挤压比(20～30):1，挤出速率为0.05～0.1mm/s。
[0028]可选的，在将纳米级陶瓷与石墨烯的混合物进行等离子体辅助高能球磨之前，还包括将纳米级陶瓷采用氧气等离子体处理2
‑
15min的步骤。
[0029]通过先对纳米级陶瓷表面进行预处理：经过氧等离子体处理2
‑
15min，使陶瓷表面的悬键大量増多，提高其表面的化学活性，在后续在与石墨烯进行等离子体辅助高能球磨混合时，很容易能够于石墨烯发生反应，进而进一步提高增强体与镁合金材料的界面结合强度。
[0030]可选的，所述氧气等离子体的射频功率为100～500W。
[0031]本专利技术还提供了上述的镁基复合材料的制备方法制得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纳米级陶瓷与石墨烯的混合物进行等离子体辅助高能球磨后，得到增强体；将所述增强体与镁合金粉末在易挥发性溶剂中混合均匀，得到的浆料经干燥，压制成型，烧结，热挤出，得所述镁基复合材料；所述等离子体辅助高能球磨步骤中，球磨时间为0.5～10h，等离子体放电的电压为15kV，电流为0.5～10A。2.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述等离子体辅助高能球磨步骤中，球磨的转速为200～800r/min，磨球的直径为1～20mm。3.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米级陶瓷与石墨烯的质量比为10:(0.1～1)；和/或所述纳米级陶瓷和石墨烯的混合物与磨球的质量比为(0.1～5):30。4.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米级陶瓷为纳米Al2O3陶瓷、纳米氮化硅陶瓷和纳米二氧化硅陶瓷中的至少一种。5.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强体与所述镁合金粉末的质量比为1:(15～20)；和/或所述增强体与镁合金粉末的...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭珍珍，汪殿龙，梁志敏，王立伟，赵恒虎，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：