一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，涉及稀土钕铁硼永磁材料技术领域。所述低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺主要包括：钕铁硼甩片制备、重稀土合金体制备、表面溅射处理、氢破碎处理、气流磨处理、磁场成型、烧结、三级时效热处理等步骤。本发明专利技术克服了现有技术的不足，通过在钕铁硼甩片表面溅射重稀土合金，有效使得重稀土原料在钕铁硼表面形成均匀的覆盖层，在提高钕铁硼磁体矫顽力的加强效果的同时减少重稀土的使用，降低生产成本，提升经济效益。提升经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺


[0001]本专利技术涉及稀土钕铁硼永磁材料
，具体涉及一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺。

技术介绍

[0002]磁性材料，特别是烧结钕铁硼磁体，是目前综合性能最好的一类永磁材料，烧结钕铁硼磁体的中、低端产品几乎为中国所独占。随着应用市场的日趋扩大和发展，中国烧结钕铁硼磁体发展呈现强劲的发展势头，仍然具有较大的发展空间，高端产品的市场空间更大。
[0003]目前国内烧结钕铁硼企业亟待解决的关键问题，其一是提高产品性能，满足不同行业对钕铁硼高性能的要求。其二是在保证矫顽力的前提下降低重稀土的使用量，提高产品性价比。其三提高后加工能力，朝着钕铁硼未来“轻薄短小”的方向发展。
[0004]高能积高矫顽力磁体可以实现器件小型化、轻量化，广泛应用于风力发电、工业机器人、节能电梯、伺服电机、新能源汽车、消费电子、核磁共振、通讯器材、节能空调等领域，重稀土如Dy、Tb等能有效提高烧结钕铁硼永磁体的矫顽力。但是，随着资源的消耗以及重稀土资源储备的下降且重稀土如Dy、Tb等的价格昂贵，保证磁体性能减少重稀土使用量提高产品性价比成为了今后磁体发展的趋势。

技术实现思路

[0005]针对现有技术不足，本专利技术提供一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，通过在钕铁硼甩片表面溅射重稀土合金，有效使得重稀土原料在钕铁硼表面形成均匀的覆盖层，在提高钕铁硼磁体矫顽力的加强效果的同时减少重稀土的使用，降低生产成本，提升经济效益。
[0006]为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
[0008](1)钕铁硼甩片制备：选取钕铁硼永磁体原料配比混合后放入真空速凝甩带炉中进行熔炼，熔炼完成后直接进行浇铸，制得厚度在0.20
‑
0.30mm的甩带片状合金备用；
[0009](2)重稀土合金体制备：采用真空感应熔炼炉制备重稀土合金铸锭，后对铸锭进行均化热处理，再风冷后表面抛光、外形加工制成溅射靶材备用；
[0010](3)表面溅射处理：将上述步骤(2)中制成的溅射靶材使用磁控溅射的方式镀在步骤(1)的甩带片状合金上，得溅射后的混合材料备用，且混合材料中溅射靶材的重量占混合材料总重量的1
‑
8％；
[0011](4)氢破碎处理：将上述步骤(4)中的混合材料置于氢碎炉中进行氢破碎处理，饱和吸氢后不脱氢直接冷却出炉，得氢爆粉备用；
[0012](5)气流磨处理：将上述步骤(4)中的氢爆粉置于气流磨粉机中进行磨粉处理，获得粒度分布为X10＝0.6
‑
0.7μm，X50＝2.0
‑
2.1μm，X90＝3.8
‑
3.9μm的细粉备用；
[0013](6)磁场成型：将上述步骤(5)中的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，得生胚备用；
[0014](7)烧结：将上述步骤(6)中的生胚进行高温烧结处理，后冷却得烧结胚备用；
[0015](8)三级时效热处理：将上述步骤(7)中的烧结胚进行三级时效热处理，后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉获得烧结钕铁硼永磁体。
[0016]优选的，所述步骤(1)中熔炼开始前真空度达到5.0E
‑
2Pa，且熔炼温度为1490
‑
1510℃，在浇铸过程中控制铜辊进水温度在10
‑
15℃。
[0017]优选的，所述步骤(2)中均匀化热处理的方式为将铸锭在真空或氩气保护下于600℃温度下处理3h，且风冷的方式为充入氩气进行风冷。
[0018]优选的，所述步骤(4)中氢破碎的过程为抽真空使真空度达到5.0E
‑
2Pa时充入氢气进行氢破碎，破碎过程中炉体温度≤80℃。
[0019]优选的，所述步骤(5)磨粉过程中氧含量控制在0ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气进气温度在5
‑
10℃，研磨室外冷却循环水温度在5
‑
10℃之间。
[0020]优选的，所述步骤(6)中磁场成型的磁场强度为2.0T，成型的压坯密度为4.5
±
0.5g/cm3。
[0021]优选的，所述步骤(7)中烧结方式为真空烧结，且烧结温度为1050℃
‑
1080℃，保温时间为120min，冷却方式为在氩气保护下风冷至30℃以下出炉。
[0022]优选的，所述步骤(7)中烧结方式为在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为900
‑
1000℃，保温5
‑
7min，施加压力为150
‑
200MPa。
[0023]优选的，所述步骤(8)中三级时效热处理为将烧结胚升温至850
‑
950℃的热处理温度，保温1
‑
2h，保温完成后风冷至100℃以下后升温至第二步热处理温度490
‑
540℃，保温2
‑
4h，保温完成后风冷至100℃以下后升温至第三步热处理温度450
‑
500℃，保温2
‑
4h。
[0024]优选的，所述步骤(8)中三级时效热处理为将烧结胚放入真空热处理炉升温至840
‑
870℃的热处理温度，保温1
‑
2h，磁场强度2.0T
‑
3.0T，保温完成后风冷至100℃以下后升温至第二步热处理温度510
‑
520℃，保温2
‑
4h，磁场强度1.5
‑
2.5，保温完成后风冷至100℃以下后升温至第三步热处理温度480
‑
490℃，保温2
‑
4h，磁场强度0.5
‑
1.0T。
[0025]本专利技术提供一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
[0026](1)本专利技术通过将钕铁硼甩片表面溅射重稀土合金，这样使重稀土合金体能够包裹在主相合金上，这样重稀土源合金与钕铁硼合金在成型时能够均匀分布在钕铁硼粗坯内部，这样液相烧结的过程同时重稀土元素在钕铁硼粗坯内可有效进行晶界扩散，提高重稀土元素的晶界扩散效率，同时减少了后续磁体的机械加工量。
[0027](2)本专利技术采取不同于常规的在磁体表面涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层的方式，而是在钕铁硼甩带片表面覆盖重稀土元素覆盖层，可解决常规晶界扩散重稀土钕铁硼磁体在厚度较厚时无法通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，再经高温晶界扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力的目的，本专利技术可少量使用重稀土，同时达到提高钕铁硼磁体矫顽力的加强效果。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：(1)钕铁硼甩片制备：选取钕铁硼永磁体原料配比混合后放入真空速凝甩带炉中进行熔炼，熔炼完成后直接进行浇铸，制得厚度在0.20
‑
0.30mm的甩带片状合金备用；(2)重稀土合金体制备：采用真空感应熔炼炉制备重稀土合金铸锭，后对铸锭进行均化热处理，再风冷后表面抛光、外形加工制成溅射靶材备用；(3)表面溅射处理：将上述步骤(2)中制成的溅射靶材使用磁控溅射的方式镀在步骤(1)的甩带片状合金上，得溅射后的混合材料备用，且混合材料中溅射靶材的重量占混合材料总重量的1
‑
8％；(4)氢破碎处理：将上述步骤(4)中的混合材料置于氢碎炉中进行氢破碎处理，饱和吸氢后不脱氢直接冷却出炉，得氢爆粉备用；(5)气流磨处理：将上述步骤(4)中的氢爆粉置于气流磨粉机中进行磨粉处理，获得粒度分布为X10＝0.6
‑
0.7μm，X50＝2.0
‑
2.1μm，X90＝3.8
‑
3.9μm的细粉备用；(6)磁场成型：将上述步骤(5)中的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，得生胚备用；(7)烧结：将上述步骤(6)中的生胚进行高温烧结处理，后冷却得烧结胚备用；(8)三级时效热处理：将上述步骤(7)中的烧结胚进行三级时效热处理，后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉获得烧结钕铁硼永磁体。2.根据权利要求1所述的一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中熔炼开始前真空度达到5.0E
‑
2Pa，且熔炼温度为1490
‑
1510℃，在浇铸过程中控制铜辊进水温度在10
‑
15℃。3.根据权利要求1所述的一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中均匀化热处理的方式为将铸锭在真空或氩气保护下于600℃温度下处理3h，且风冷的方式为充入氩气进行风冷。4.根据权利要求1所述的一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中氢破碎的过程为抽真空使真空度达到5.0E
‑
2Pa时充入氢气进行氢破碎，破碎过程中炉体温度≤80℃。5.根据权利要求1所述的一种低重稀土高矫顽力稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)磨粉过程中氧含量控制...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊吉磊，陈敏，成丽春，李涛，
申请(专利权)人：安徽吉华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：