一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液及制备方法和应用技术

本申请公开了一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，包括以下质量浓度的组分：三价铬盐200

【技术实现步骤摘要】
一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液及制备方法和应用


[0001]本申请涉及一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液及制备方法和应用，属于合金钝化液


技术介绍

[0002]随着工业技术的发展，对材料表面的性能提出了越来越高的要求。锌镍合金作为一种防护性镀层，具有低氢脆性、良好的可焊性和机械加工性等优良特性，被广泛的应用到汽车、摩托车、日用五金等工业领域。
[0003]锌镍黑色装饰层均匀美观，具有良好的抗蚀性，兼具装饰性和功能性，是目前常用的一种表面处理膜层。目前锌镍合金三价铬黑色钝化剂工艺所制得的钝化膜存在着一些缺陷，如黑度不高，不均匀容易泛彩，外观不稳定等，另外其钝化pH很低，一般在1.6左右，钝化时间长，需要60
‑
120s，容易出现腐蚀锌镍镀层的厚度较明显的问题，使得钝化液里的锌铁杂质含量升高较快，降低了钝化液的使用寿命，而且会降低耐腐蚀性能。如在中国专利CN 110158068A中提到的三价铬黑色钝化技术，钝化30
‑
60s，钝化膜黑度不高；在中国专利CN109267056A提到的三价铬黑色钝化技术，其钝化膜黑度一般，耐腐蚀较差。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，提供了一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液及制备方法和应用，使用先进的三价铬盐，不含六价铬，属新一代环保型产品；并且该制备方法操作简单、反应易于控制、稳定性好，钝化膜黑度高、黑度均匀，具有较高的耐腐蚀性，同时，本申请的钝化液工作pH值范围在1.6
‑
2.2，钝化时间短，30
‑
40s就能得到很黑的钝化膜，缓蚀剂能明显抑制铁离子的溶解，使得锌、铁等杂质增长缓慢，钝化液的寿命长。
[0005]根据本申请的一个方面，提供了一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，包括以下质量浓度的组分：三价铬盐200
‑
350g/L、钴盐80
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120g/L、络合剂20
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100g/L、氧化剂80
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110g/L、pH调整剂40
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60g/L、发黑剂80
‑
230g/L和缓蚀剂0.05
‑
2g/L，其余为水。
[0006]可选地，所述三价铬盐为硫酸铬、碱式硫酸铬、碳酸铬、乙酸铬、甲酸铬、氢氧化铬、硝酸铬和氯化铬中的一种或多种。
[0007]可选地，所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种。
[0008]可选地，所述络合剂为苹果酸、酒石酸、柠檬酸、甘氨酸、5
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磺基水杨酸、草酸、乙二酸、丙二酸、己二酸、甲酸、乙酸、氢氟酸和氟化钠中的一种或多种。
[0009]可选地，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸钠中的一种或多种。
[0010]可选地，所述pH调整剂为硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种。
[0011]可选地，所述发黑剂为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸中的一种或多种。
[0012]可选地，所述缓蚀剂为3
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巯基丙酸、巯基乙酸、2
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巯基苯并咪唑、2
‑
巯基苯并噻唑、
4
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巯基丁酸和2
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巯基苯并恶唑及其衍生物中的一种或多种。
[0013]根据本申请的又一个方面，提供了一种上述高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液的制备方法，包括以下步骤：
[0014](1)将一部分pH调整剂与水混合，再加入铬盐，在60
‑
90℃下加入络合剂和发黑剂；
[0015](2)在80
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120℃下搅拌1
‑
3h，冷却至室温；
[0016](3)再加入氧化剂、钴盐和缓蚀剂，最后加入剩余的pH调整剂，搅拌均匀即得。
[0017]优选地，步骤(1)中在加入铬盐之前，先将一部分pH调整剂与水混合至混合液的pH为0.1
‑
1.5。
[0018]本申请中，“室温”，是指25℃。
[0019]根据本申请的又一个方面，提供了一种上述高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液或上述制备方法制备得到的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液的应用，其用于对锌镍合金进行钝化，所述锌镍合金中镀层镍含量在12
‑
16％；
[0020]钝化液的浓度范围为50
‑
150ml/L，钝化液的pH值范围为1.6
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2.2，钝化液的温度范围为15
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35℃，钝化时间为30
‑
40s。
[0021]优选地，钝化液的pH值范围为2.0，钝化液的温度范围为25℃，钝化时间为40s。
[0022]优选地，钝化搅拌时采用弱的鼓风或根据工件摇动的需求进行搅拌。
[0023]本申请的有益效果包括但不限于：
[0024]1.根据本申请的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，使用先进的三价铬盐，不含六价铬，属新一代环保型产品，污水处理简单，生产成本低。
[0025]2.根据本申请的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，通过使用缓蚀剂，使其与与金属表面原子共用电子，新形成的化学键能够终止金属表面的氧化，同时通过静电作用，缓蚀剂能够吸附在阳极金属表面形成保护膜，减少对金属的腐蚀，同时能明显抑制铁离子的溶解，使得钝化液中锌、铁等杂质增长缓慢，延长钝化液的寿命。
[0026]3.根据本申请的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液的制备方法和应用，该方法操作简单、反应易于控制、稳定性好，得到的钝化膜黑度高、黑度均匀，具有较高的耐腐蚀性，同时，本申请制备的钝化液工作pH值范围在1.6
‑
2.2，钝化时间短，30
‑
40s就能得到很黑的钝化膜，效率高，同时进一步减少对锌镍合金的腐蚀。
附图说明
[0027]此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
[0028]图1为本申请实施例1制备的钝化液钝化后的工件外观与常规黑色钝化剂钝化后的工件外观对比照片。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
[0030]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本专利技术所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本专利技术所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所
记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本专利技术方法中。本专利中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0031]以下实施例的制备方法中步骤(1)均使用部分pH调整剂将混合液pH调节至0.1
‑
1.5。
[0032]实施例1钝化液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，包括以下质量浓度的组分：三价铬盐200
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350g/L、钴盐80
‑
120g/L、络合剂20
‑
100g/L、氧化剂80
‑
110g/L、pH调整剂40
‑
60g/L、发黑剂80
‑
230g/L和缓蚀剂0.05
‑
2g/L，其余为水。2.根据权利要求1所述的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，所述三价铬盐为硫酸铬、碱式硫酸铬、碳酸铬、乙酸铬、甲酸铬、氢氧化铬、硝酸铬和氯化铬中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，所述络合剂为苹果酸、酒石酸、柠檬酸、甘氨酸、5
‑
磺基水杨酸、草酸、乙二酸、丙二酸、己二酸、甲酸、乙酸、氢氟酸和氟化钠中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸钠中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，所述pH调整剂为硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的高黑度长寿命的三价铬黑色钝化液，其特征在于，所述发黑剂为甘氨酸、丙氨酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏健，史晓峰，王鲁艳，韦春银，
申请(专利权)人：德锡化学山东有限公司，
类型：发明
国别省市：