呋喃酮的制备系统技术方案

一种呋喃酮的制备系统，属于呋喃酮制备技术领域，包括第一反应单元，第一反应单元包括溶剂模块、第一原料模块、第一反应釜，溶剂模块包括溶剂储罐，溶剂储罐的出口与第一反应釜的入口连接，第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，乳酸乙酯储罐的出口与第一反应釜的原料入口连接，氯乙酸乙酯储罐的出口与第一反应釜的原料入口连接，甲醇钠储罐的出口与第一反应釜的原料入口连接；通过控制对应阀门的开关，来控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的顺序，以避免在甲醇钠的存在下，氯乙酸乙酯发生自身的缩合反应，导致主产物α

【技术实现步骤摘要】
呋喃酮的制备系统


[0001]本技术属于呋喃酮制备
，具体涉及一种呋喃酮的制备系统。

技术介绍

[0002]呋喃酮是一种非常重要的香料品种，呋喃酮又名菠萝呋喃酮或草莓呋喃酮，化学名为2,5
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二甲基
‑4‑
羟基
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3（2H）
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呋喃酮，呋喃酮是一种无色或白色固体，具有果香焦糖香气或焦香菠萝的芳香香气，主要用于食品、饮料、香烟等方面。
[0003]目前，呋喃酮的合成方法主要采用的途径是由乳酸乙酯出发，在强碱条件下与α
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卤代乙酸乙酯进行亲核取代反应，生成α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯，然后该化合物与草酸二乙酯缩合闭环，再经皂化、酸化和甲基化得目标产物。其中α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯是合成香料呋喃酮的关键中间体，制得方法如下所示：其一是乳酸乙酯、金属钠在乙醚溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得，收率为60%；其二是乳酸乙酯、NaH在四氢呋喃溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得，收率为82%；但是上述两种制备α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯所用的原料溴乙酸乙酯价格高、不易得，并且对人的眼睛刺激性巨大，不易工业化生产和操作。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，有必要提供一种呋喃酮的制备系统以解决制备呋喃酮时，中间体α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯的原料不易工业化生产和操作的问题。
[0005]一种呋喃酮的制备系统，包括第一反应单元，所述第一反应单元包括溶剂储罐、第一原料模块、第一反应釜，所述溶剂储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接，所述第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，所述乳酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述氯乙酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。
[0006]优选地，所述第一原料模块还包括原料缓存罐，所述原料缓存罐的入口与所述乳酸乙酯储罐的出口、氯乙酸乙酯储罐的出口连接，所述原料缓存罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。
[0007]优选地，所述原料缓存罐的出口设置第五阀门，以控制阀原料乳酸乙酯或氯乙酸乙酯的滴加速度。
[0008]优选地，所述原料缓存罐为高位罐。
[0009]优选地，所述第一反应单元还包括水洗模块，所述水洗模块包括：水洗釜、水洗罐，所述水洗罐设置入水管、入酸管，所述入水管、入酸管分别与所述水洗罐的入口连接，所述水洗罐的出口与所述水洗釜的水洗入口连接，所述水洗釜的原料入口与所述第一反应釜的出口连接。
[0010]优选地，所述第一反应单元还包括蒸馏塔，所述蒸馏塔的入口与所述水洗釜的出口连接。
[0011]优选地，所述呋喃酮的制备系统还包括第二反应单元，所述第二反应单元包括第二反应釜、草酸二乙酯高位槽、催化剂储罐，所述草酸二乙酯高位槽的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述催化剂储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述第一反应单元的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接。
[0012]优选地，所述呋喃酮的制备系统还包括第三反应单元，所述第三反应单元包括碱液高位槽、第三反应釜，所述碱液高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接，所述第三反应釜的入口与所述第二反应釜的出口连接。
[0013]优选地，所述第三反应单元还包括酸高位槽、中和釜，所述酸高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接，所述第三反应釜的出口与所述中和釜的入口连接，所述中和釜的入口与所述催化剂储罐连接，所述中和釜的出口与所述第三反应釜的入口连接。
[0014]优选地，所述呋喃酮的制备系统还包括第四反应单元，所述第四反应单元包括溴甲烷入口管、第四反应釜，所述溴甲烷入口管与所述第四反应釜的入口连接，所述第四反应釜的入口与所述第三反应釜的出口连接，所述碱液高位槽与所述第四反应釜的入口连接。
[0015]本技术采用上述技术方案，其有益效果在于：
[0016]1.本技术通过在第一反应单元设置三种原料储罐，分别为乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，使得加入的原料便宜、廉价，适合工业生产，且甲醇钠相比与现有技术中添加金属钠，降低了反应的危险系数，且甲醇钠反应后生成甲醇，甲醇显中性，使得后续水洗的过程中，降低水洗次数及废水的排放，更加环保。
[0017]2.本技术在所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，使得在第一反应釜中添加原料时，先添加溶剂，再添加甲醇钠，最后再添加氯乙酸乙酯，通过控制第三阀门、第四阀门的开关，来控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的顺序，以避免在甲醇钠的存在下，氯乙酸乙酯发生自身的缩合反应，导致主产物α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯的产率降低。
附图说明
[0018]图1为呋喃酮的制备系统的工艺流程图。
[0019]图2为呋喃酮的合成路线图。
[0020]图中：呋喃酮的制备系统10、第一反应单元100、溶剂模块110、混合物储罐111、第一阀门1111、溶剂储罐112、第二阀门1121、溶剂缓存罐113、第一原料模块120、乳酸乙酯储罐121、第三阀门1211、氯乙酸乙酯储罐122、第四阀门1221、甲醇钠储罐123、原料缓存罐124、第五阀门1241、第一反应釜130、蒸汽管道131、水洗模块140、水洗釜141、废水出口管1411、水洗罐142、第六阀门1421、入水管143、入酸管144、蒸馏塔150、α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯储罐160、第二反应单元200、第二反应釜210、草酸二乙酯高位槽220、催化剂储罐230、中间产物高位槽240、第三反应单元300、碱液高位槽310、第三反应釜320、酸高位槽330、10%盐酸入口管331、30%盐酸入口管332、中和釜340、第四反应单元400、溴甲烷入口管410、第四反应釜420、萃取槽500。
具体实施方式
[0021]为了更好的理解本技术，下面结合实施例对本技术创造作进一步的描述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
[0022]请参看图1至图2，本技术实施例提供了一种呋喃酮的制备系统10，包括第一反应单元100，所述第一反应单元100包括溶剂模块110、第一原料模块120、第一反应釜130，所述溶剂模块110包括溶剂储罐112，所述溶剂储罐112的出口与所述第一反应釜130的入口连接，所述第一原料模块120包括乳酸乙酯储罐121、氯乙酸乙酯储罐122、甲醇钠储罐123，所述乳酸乙酯储罐121的出口设置第三阀门1211、氯乙酸乙酯储罐122的出口设置第四阀门1221，所述乳酸乙酯储罐121的出口与所述第一反应釜130的原料入口连接，所述氯乙酸乙酯储罐122与所述第一反应釜130的原料入口连接，所述甲醇钠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种呋喃酮的制备系统，其特征在于，包括第一反应单元，所述第一反应单元包括溶剂储罐、第一原料模块、第一反应釜，所述溶剂储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接，所述第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，所述乳酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述氯乙酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。2.如权利要求1所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述第一原料模块还包括原料缓存罐，所述原料缓存罐的入口与所述乳酸乙酯储罐的出口、氯乙酸乙酯储罐的出口连接，所述原料缓存罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。3.如权利要求2所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述原料缓存罐的出口设置第五阀门，以控制阀原料乳酸乙酯或氯乙酸乙酯的滴加速度。4.如权利要求3所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述原料缓存罐为高位罐。5.如权利要求1所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述第一反应单元还包括水洗模块，所述水洗模块包括：水洗釜、水洗罐，所述水洗罐设置入水管、入酸管，所述入水管、入酸管分别与所述水洗罐的入口连接，所述水洗罐的出口与所述水洗釜的水洗入口连接，所述水洗釜的原料入口与所述第一反应釜的出口连接。6.如权利要求5所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈华，张长征，
申请(专利权)人：宁夏万香源生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：