呋喃酮的制备系统及制备方法技术方案

一种呋喃酮的制备系统及制备方法，本发明专利技术通过在第一反应单元设置三种原料储罐，分别为乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，使得加入的原料便宜、廉价，适合工业生产，降低了反应的危险系数，且甲醇钠反应后生成甲醇，甲醇显中性，使得后续水洗的过程中，降低水洗次数及废水的排放，更加环保，且乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，使得在第一反应釜中添加原料时，先添加溶剂，再添加甲醇钠，最后再添加氯乙酸乙酯，通过控制第三阀门、第四阀门的开关，来控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的顺序，以避免在甲醇钠的存在下，氯乙酸乙酯发生自身的缩合反应，导致主产物α

【技术实现步骤摘要】
呋喃酮的制备系统及制备方法


[0001]本专利技术属于呋喃酮制备
，具体涉及一种呋喃酮的制备系统及制备方法。

技术介绍

[0002]呋喃酮是一种非常重要的香料品种，呋喃酮又名菠萝呋喃酮或草莓呋喃酮，化学名为2,5
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二甲基
‑4‑
羟基
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3（2H）
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呋喃酮，呋喃酮是一种无色或白色固体，具有果香焦糖香气或焦香菠萝的芳香香气，主要用于食品、饮料、香烟等方面。
[0003]目前，呋喃酮的合成方法主要采用的途径是由乳酸乙酯出发，在强碱条件下与α
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卤代乙酸乙酯进行亲核取代反应，生成α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯，然后该化合物与草酸二乙酯缩合闭环，再经皂化、酸化和甲基化得目标产物。其中α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯是合成香料呋喃酮的关键中间体，制得方法如下所示：其一是乳酸乙酯、金属钠在乙醚溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得，收率为60%；其二是乳酸乙酯、NaH在四氢呋喃溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得，收率为82%；但是上述两种制备α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯的方法收率低，且所用的原料溴乙酸乙酯价格高、不易得，并且对人的眼睛刺激性巨大，不易工业化生产和操作。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，有必要提供一种呋喃酮的制备系统以解决制备呋喃酮时，中间体α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯的收率低，且原料不易工业化生产和操作的问题。
[0005]还有必要提出一种呋喃酮的制备方法。
[0006]一种呋喃酮的制备系统，包括第一反应单元，所述第一反应单元，所述第一反应单元包括溶剂模块、第一原料模块、第一反应釜，所述溶剂模块包括混合物储罐、甲苯储罐，所述混合物储罐的出口设置第一阀门、甲苯储罐的出口设置第二阀门，所述混合物储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接，所述甲苯储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接，所述第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，所述乳酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述氯乙酸乙酯储罐与所述第一反应釜的原料入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。
[0007]优选地，所述第一反应单元还包括所述水洗模块包括：水洗釜、水洗罐，所述水洗罐设置入水管、入酸管，所述入水管、入酸管分别与所述水洗罐的入口连接，所述水洗罐的出口与所述水洗釜的水洗入口连接，所述水洗釜的原料入口与所述第一反应釜的出口连接。
[0008]优选地，所述呋喃酮的制备系统还包括第二反应单元，所述第二反应单元包括第二反应釜、草酸二乙酯高位槽、催化剂储罐，所述草酸二乙酯高位槽的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述第一反应单元的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述催化剂储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接。
[0009]优选地，所述呋喃酮的制备系统还包括第三反应单元，所述第三反应单元包括碱液高位槽、第三反应釜，所述碱液高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接，所述第三反应釜的入口与所述第二反应釜的出口连接。
[0010]优选地，所述第三反应单元还包括酸高位槽、中和釜，所述酸高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接，所述第三反应釜的出口与所述中和釜的入口连接，所述中和釜的入口与所述催化剂储罐连接，所述中和釜的出口与所述第三反应釜的入口连接。
[0011]优选地，所述呋喃酮的制备系统还包括第四反应单元，所述第四反应单元包括溴甲烷入口管、第四反应釜，所述溴甲烷入口管与所述第四反应釜的入口连接，所述第四反应釜的入口与所述第三反应釜的出口连接，所述碱液高位槽与所述第四反应釜的入口连接。
[0012]一种呋喃酮的制备方法，利用如上所述呋喃酮制备系统进行制备，包括以下步骤：S1：将混合物储罐中的混合物料加入到第一反应釜中，再将甲醇钠加入至所述第一反应釜中，在第一预定温度下，间歇搅拌，然后降温至第二预定温度，再加入甲苯储罐中的甲苯，然后降温至第三预定温度，再滴加乳酸乙酯储罐中的乳酸乙酯，反应第一预定时间，生成乳酸乙酯钠盐；然后再滴加氯乙酸乙酯储罐中的氯乙酸乙酯，滴加结束后，升温至第四预定温度，反应第二预定时间，生成α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯，待反应结束后进行水洗、蒸馏，得到产物α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯；S2：将催化剂储罐中的甲基叔丁基醚加入至第二反应釜内，降温至第五预定温度，再将甲醇钠加入至第二反应釜内，再将草酸二乙酯高位槽中的草酸二乙酯滴加至第二反应釜内，再滴加α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯滴加至第二反应釜内，反应第三预定的时间，得到环合产物；S3：将第六预定温度下载第三反应釜加入盐酸，然后将环合产物滴加至第三反应釜，进行中和反应，然后再加入碱液高位槽的碱液于第三反应釜中，进行皂化反应，得到皂化产物；S4：将皂化产物加入至第四反应釜中，加热到第七预定温度，然后通入溴甲烷至第四反应釜中，反应第三预定时间，得到烷基化产物；S5：在第四反应釜中滴加盐酸，并搅拌，待溶液pH为5
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6时滴加碱液，进行脱羧反应，然后萃取，得到呋喃酮。
[0013]优选地，所述步骤S1中：所述混合物料为：甲苯、乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的混合溶液。
[0014]优选地，所述步骤S1中：水洗的具体步骤为：在30℃
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38℃下，将所述第一反应釜的物料加入水洗釜中，再将水及冰醋酸的混合物滴加至水洗釜中进行水洗，并搅拌0.5h
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1.5h，静置分层。
[0015]优选地，所述步骤S1中：静置分层后，当检测水层的pH为7时，对油层进行蒸馏。
[0016]本专利技术采用上述技术方案，其有益效果在于：1.本专利技术通过在第一反应单元设置三种原料储罐，分别为乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，使得加入的原料便宜、廉价，适合工业生产，且甲醇钠相比与现有技术中添加金属钠，降低了反应的危险系数，且甲醇钠反应后生成甲醇，甲醇显中性，使得后续水洗的过程中，降低水洗次数及废水的排放，更加环保。
[0017]2.本专利技术在所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置
第四阀门，使得在第一反应釜中添加原料时，先添加溶剂，再添加甲醇钠，最后再添加氯乙酸乙酯，通过控制第三阀门、第四阀门的开关，来控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的顺序，以避免在甲醇钠的存在下，氯乙酸乙酯发生自身的缩合反应，导致主产物α
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甲基缩二乙醇酸二乙酯的产率降低。
[0018]3.本专利技术在所述溶剂模块设置混合物储罐、甲苯储罐，且在混合物储罐的出口设置第一阀门、甲苯储罐的出口设置第二阀门，通过控制第一阀门、第二阀门的开关，先添加混合物储罐的甲苯与2.4%乳酸乙酯和1.8%氯乙酸乙酯的混合物，再添加甲醇钠，以使在甲醇钠固体在打成沙的过程中被打成沙的甲醇钠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种呋喃酮的制备系统，其特征在于，包括第一反应单元，所述第一反应单元，所述第一反应单元包括溶剂模块、第一原料模块、第一反应釜，所述溶剂模块包括混合物储罐、甲苯储罐，所述混合物储罐的出口设置第一阀门、甲苯储罐的出口第二阀门，所述混合物储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接，所述甲苯储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接，所述第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，所述乳酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述氯乙酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。2.如权利要求1所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述第一反应单元还包括所述水洗模块包括：水洗釜、水洗罐，所述水洗罐设置入水管、入酸管，所述入水管、入酸管分别与所述水洗罐的入口连接，所述水洗罐的出口与所述水洗釜的水洗入口连接，所述水洗釜的原料入口与所述第一反应釜的出口连接。3.如权利要求1所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述呋喃酮的制备系统还包括第二反应单元，所述第二反应单元包括第二反应釜、草酸二乙酯高位槽、催化剂储罐，所述草酸二乙酯高位槽的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述催化剂储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述第一反应单元的出口与所述第二反应釜的入口连接，所述甲醇钠储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接。4.如权利要求1所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述呋喃酮的制备系统还包括第三反应单元，所述第三反应单元包括碱液高位槽、第三反应釜，所述碱液高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接，所述第三反应釜的入口与所述第二反应釜的出口连接。5.如权利要求1所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述第三反应单元还包括酸高位槽、中和釜，所述酸高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接，所述第三反应釜的出口与所述中和釜的入口连接，所述中和釜的入口与所述催化剂储罐连接，所述中和釜的出口与所述第三反应釜的入口连接。6.如权利要求5所述呋喃酮的制备系统，其特征在于，所述呋喃酮的制备系统还包括第四反应单元，所述第四反应单元包括溴甲烷入口管、第四反应釜，所述溴甲烷入口管与所述第四反应釜的入口连...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈华，张长征，
申请(专利权)人：宁夏万香源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：