一种多重点击化学制备宽波段液晶性激光防护材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多重点击化学制备宽波段液晶性激光防护材料及其制备方法，以2,6

【技术实现步骤摘要】
一种多重点击化学制备宽波段液晶性激光防护材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及激光防护领域，具体涉及一种多重点击化学制备宽波段液晶性激光防护材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代科技的进步，激光技术是发展最快的
之一，激光技术无论是民用还是对于军事领域都有非常重要的发展意义。激光具有能量集中，单色性好的优点，但同时也有着对人体造成危害、损害光电元件等潜在威胁。在军事方面，各国都在把激光武器作为军事发展的重点。值得一提的是美国激光武器发展最为领先，对于我国发展是一个潜在并且严峻的挑战。针对激光技术的危害，激光防护技术就成为各国的研究热点，研制高效的激光防护材料就具有十分重要的意义。
[0003]点击化学是美国诺贝尔化学奖得主Sharpless首先提出的概念，指的是通过稳定高效率而又富含自由选择性的化学反应来实现碳
‑
杂原子的连接，从而实现快速合成并产生大量新的化合物的一种先进并且强而有效的合成方法，点击化学反应快速、高效、反应条件温和、立体选择性好、产物纯度高并易于分离，在激光防护材料的制备上具有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多重点击化学制备宽波段液晶性激光防护材料，其特征在于结构通式如下：其中：其中：2.如权利要求1所述的一种多重点击化学制备宽波段液晶性激光防护材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，2,6
‑
二羟基蒽醌与4
‑
乙烯基苯甲酸的酯化反应按质量份比例1:(2～4)取0.1
‑
20份的2,6
‑
二羟基蒽醌与0.2
‑
40份的4
‑
乙烯基苯甲酸溶于50
‑
300mL无水二氯甲烷并放入烧瓶中，在其中加入0.2
‑
40份二环己基碳二亚胺和0.01
‑
5份4
‑
二甲氨基吡啶，室温搅拌23
‑
26h，旋转蒸发10
‑
60min，硅胶柱层析，其中二氯甲烷作为淋洗液，得到样本9,10
‑
二氧代
‑
9,10
‑
二氢蒽
‑
2,6
‑
二基双(4
‑
乙烯基苯甲酸酯)；步骤二，将4
‑
叠氮苯硫酚通过巯基双键点击反应将其引入步骤一产物取0.1
‑
20份9,10
‑
二氧代
‑
9,10
‑
二氢蒽
‑
2,6
‑
二基双(4
‑
乙烯基苯甲酸酯)与0.2
‑
40份的4
‑
叠氮苯硫酚以50
‑
300mL N,N
‑
二甲基甲酰胺为溶剂放入反应烧瓶中，充入氩气超声除氧20
‑
60min；将烧瓶放入带紫外和Nd:YAG固体脉冲激光的常压带回流的微波反应器中保持体系温度为20
‑
100℃辐照0.5
‑
12h，在开启微波辐照时同时使用紫外照射和激光照射；待反应结束旋蒸除去溶剂；以二氯甲烷与石油醚体积比为1:6的混合溶液作为淋洗剂进一步硅胶柱层析，得到目标产物9,10
‑
二氧代
‑
9,10
‑
二氢蒽
‑
2，6
‑
二基双(4
‑
(2
‑
((4
‑
叠氮基苯基)硫代)乙基)苯甲酸酯)；步骤三，1
‑
溴
‑4‑
乙炔基苯通过1,3偶极加成点击反应将其引入步骤二产物将0.1
‑
20份9,10
‑
二氧代
‑
9,10
‑
二氢蒽
‑
2,6
‑
二基双(4
‑
(2
‑
((4
‑
叠氮基苯基)硫代)乙基)苯甲酸酯)与0.2
‑
40份1
‑
溴
‑3‑
乙炔基苯搅拌溶于50
‑
500mL的圆底烧瓶中，加入0.1
‑
10份GuBr，通入氩气超声除氧20
‑
60min，避光条件下加入0.01
‑
1份N,N
‑
二异丙基乙胺，将烧瓶放入带紫外和Nd:YAG固体脉冲激光的常压带回流的微波反应器中，开启微波辐照和回流冷凝装置，通过微波反应器保持体系温度80
‑
110℃辐照0.5
‑
12h，待反应结束，加入2
‑
10mL浓氨水除去体系中铜离子，二氯甲烷萃取、水洗、干燥，过滤浓缩，柱层析得到产物9,10
‑
二氧代
‑
9,10
‑
二氢蒽
‑
2,6
‑
二基双(4
‑
(2
‑
((4
‑
(4
‑
(4
‑
溴苯基)
‑
1氢
‑
1,2,3
‑
三唑
‑1‑
基)苯基)硫代)乙基)苯甲酸酯)；步骤四，对
‑
(二X基氨基)苯基乙炔的制备将0.1
‑
20份对碘苯胺与0.2
‑
40份卤代烃溶于装有50
‑
300mL N,N
‑
二甲基甲酰胺的50
‑
500mL烧瓶中，加入0.1
‑
20份碳酸钾与0.1
‑
20份碘化钾，通入氩气并超声除氧10～60分钟，将烧瓶放入带紫外和Nd:YAG固体脉冲激光的常压带回流的微波反应器中保证体系温度20
‑
100℃，辐照时间0.5
‑
12h；在开启微波辐照时，使用紫外照射和激光照射，照射0.5
‑
12h；反应结束后离心除去固体；旋蒸除去溶剂，然后以二氯甲烷与石油醚体积比为1:6的混合溶液作为淋洗剂进一步硅胶柱层析提纯，得到对
‑
(二X基)碘苯胺中间产物；取0.1
‑
20份上述制得的中间产物对
‑
(二X基)碘苯胺溶于50
‑
300mL三乙胺与四氢呋喃体积比为1:1混合溶液的50
‑
500mL烧瓶中，然后加入0.1
‑
20份三甲基硅基乙炔、0.01
‑
3份双三苯基膦二氯化钯和0.01
‑
9份碘化亚铜，通入氩气并超声除氧10
‑
60min；随后将烧瓶转入带紫外和Nd:YAG固体脉冲激光的...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗宗成，于洋，李学龙，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：