一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工生产技术领域，尤其是一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺，针对目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，现提出以下方案，包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管。本发明专利技术利用结晶箱和水洗箱能够对反应后的溶液进行连续的固体析出的水洗操作，从而提高了氟胞嘧啶制备整体的流畅性，利用辅助组件对反应后的溶液直接进行降温和辅助结晶沉淀，缩短了固体析出的时间和沉淀效果，进一步增强了氟胞嘧啶制备的整体效果。效果。效果。

【技术实现步骤摘要】
一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺


[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺。

技术介绍

[0002]氟胞嘧啶(Fluorocytosine)又称5
‑
氟胞嘧啶、安确治、5
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氟胞苷、安拉喷等，CAS号2022
‑
85
‑
7，外观呈类白色至白色结晶性固体粉末，是含氟精细化学品领域附加值较高的化工产品。
[0003]氟胞嘧啶，用于治疗隐球菌和念珠菌等所致的真菌感染，如真菌败血症、心内膜炎、脑膜炎及肺部和泌尿道感染抗真菌药。主要用于皮肤黏膜念珠菌病、念珠菌心内膜炎、念珠菌关节炎、隐球菌脑膜炎和着色真菌病。
[0004]为了解决氟胞嘧啶的生产工艺过程比较复杂、而且生产出来的氟胞嘧啶纯度和收率较低、碳排放量巨大问题，现提出的一种新型制备工艺，以N
‑
氯代丁二酰亚胺和氟化钾制备成氟化剂N
‑
氟代丁二酰亚胺，再以该氟化剂进行胞嘧啶的氟化，得到氟胞嘧啶粗品，氟胞嘧啶粗品经精制烘干得到高纯度氟胞嘧啶成品。
[0005]而目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，例如反应后溶液中固体冷却析出环节和析出固体的重复水洗环节，目前的设备只能分步操作，增加了整体的制备时间。

技术实现思路

[0006]本专利技术提出的一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，包括以下步骤：
[0007]步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2
‑
甲氧基
‑5‑
氟尿嘧啶；
[0008]步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与10
‑
30％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量5
‑
10％的饱和氯化铵，升温至70
‑
120℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口加入结晶箱内；
[0009]步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；
[0010]步骤四，采用5
‑
10份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入10
‑
20份水、3
‑
5份氨水、再加入1
‑
3份活性剂，升温至100
‑
120度，完成结晶操作。
[0011]优选地，所述甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为1.1
‑
1.5：2.0
‑
2.4:0.5。
[0012]优选地，所述活性剂为四丁基溴化铵。
[0013]优选地，所述步骤三结晶处理的具体操作步骤为：
[0014]S01：制备装置的进氮口与外部的液氮输入管进行连接，通入液氮从螺旋降温管输送一周后从排氮口排出，排氮口与外部的液氮回收管连接,对结晶箱1内的溶液进行降温操作，使溶液的温度降至
‑5‑
0度；
[0015]S02：降温完成后，超声波振动棒的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果，随后反转电机利用主动齿轮啮合牵动齿轮带动上轴杆转动，中置轴座发生偏转，
分隔盘转动使得漏料口与中层板上的下液管上管口接通；
[0016]S03：溶液和析出的固体会从下液管下落，而中置轴座的转动过程中，下轴杆会带动连轴套进行转动，环座伴随其偏转直至与下液管下管口契合，溶液从下液管下落后会直接通过滤筒的过滤网，固体会存留在滤筒的内部，溶液则集中在水洗箱内，随后反转电机带动中置轴座复位，结晶箱内继续进行固体析出操作，水洗箱内则进行水洗操作。
[0017]优选地，所述降温过程中，超声波振动棒处于通电工作状态，对结晶箱内的溶液进行高频振动，在降温阶段，超声波振动棒振动带动结晶箱内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果。
[0018]优选地，所述水洗箱中操作过程，位于下方的排液管会将溶液排出，随后关闭排液管阀门，注液管与外部的水管连接，将水洗液体通入水洗箱内，直至液体淹没滤筒，之后进气管，进气管与外部的气泵连接，对水洗箱内进行输气操作，气体从输气座上的排气孔排出，气体排出时会促进水洗箱内的液体流动，从而提高对滤筒中析出固体的水洗效果；
[0019]水洗操作后重复上述的操作，结晶箱内的固体能够持续析出，而析出后进入滤筒中能够重复被水洗，进一步提高析出固体的纯度，当多次操作之后，排出水洗箱内的液体，打开取料门将滤筒取出，收集析出固体随后进行水解操作。
[0020]本专利技术还提供了一种制备
‑
氟胞嘧啶的工艺用的装置，所述制备装置包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管，中层板上开设有圆孔，中置轴座与中层板的圆孔内壁之间活动连接，且中置轴座上设置有六个呈圆周等距的超声波振动棒，所述螺旋降温管位于六个超声波振动棒的外侧，且结晶箱上开设有两个圆孔，两个圆孔的内壁分别固定连接有进氮口和排氮口，所述进氮口位于排氮口的下方，且进氮口和排氮口分别与螺旋降温管的两端固定连接；
[0021]所述中置轴座上固定连接有分隔盘，分隔盘位于中层板的上方，分隔盘上呈圆周等距开设有六个漏料口，且中层板上开设有六个圆孔，六个圆孔的内壁均固定连接有下液管，中置轴座的上侧外壁固定连接有上轴杆；所述结晶箱的上侧外壁固定连接有顶盖，顶盖上开设有进料口，顶盖的上侧外壁固定连接有机架，机架的内壁固定连接有反转电机，反转电机的输出端通过联轴器连接有短轴，短轴的另一端固定连接有主动齿轮，且上轴杆的顶端穿过顶盖固定连接有牵动齿轮，主动齿轮与牵动齿轮之间啮合。
[0022]优选地，所述中置轴座的下侧外壁固定连接有下轴杆，下轴杆位于水洗箱的内部，下轴杆上设置有滤筛组件，且滤筛组件的外侧设置有增洗组件；
[0023]所述水洗箱的下侧外壁固定连接有连接有三个支撑腿，三个支撑腿呈圆周等距分布，且水洗箱的下方开设有圆孔，圆孔的内壁固定连接有排液管，排液管上设置有阀门；所述滤筛组件包括连轴套、多个环座和滤筒，下轴杆的下端设置为六棱柱状，连轴套上开设有六边形孔，连轴套与下轴杆之间固定连接，且多个环座分别位于连轴套的外部呈圆周等距分布，多个环座与连轴套之间均固定连接有支杆。
[0024]优选地，多个所述环座上均开设有凹槽，多个滤筒分别位于多个凹槽的内部，多个滤筒的外部设置有磁铁，且多个滤筒的下方均固定连接有过滤网。
[0025]优选地，所述增洗组件包括输气座和排气阀，输气座的形状为环状，输气座位于滤筛组件的外部，输气座上靠近滤筛组件的一侧开设有呈圆周等距的排气孔，输气座的下侧
外壁固定连接有多个呈圆周等距的支撑杆，支撑杆的另一端与水洗箱的底部内壁之间固定连接，且输气座上开设有圆孔，圆孔的内壁固定连接有进气管，进气管的另一端穿过水洗箱，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2
‑
甲氧基
‑5‑
氟尿嘧啶；步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与10
‑
30％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量5
‑
10％的饱和氯化铵，升温至70
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120℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口(14)加入结晶箱(1)内；步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；步骤四，采用5
‑
10份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入10
‑
20份水、3
‑
5份氨水、再加入1
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3份活性剂，升温至100
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120度，完成结晶操作。2.根据权利要求1所述一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为(1.1
‑
1.5)：(2.0
‑
2.4):0.5。3.根据权利要求1所述一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述活性剂为四丁基溴化铵。4.根据权利要求1所述一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述步骤三结晶处理的具体操作步骤为：S01：制备装置的进氮口(7)与外部的液氮输入管进行连接，通入液氮从螺旋降温管(6)输送一周后从排氮口(8)排出，排氮口(8)与外部的液氮回收管连接,对结晶箱1内的溶液进行降温操作，使溶液的温度降至
‑5‑
0度；S02：降温完成后，超声波振动棒(5)的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果，随后反转电机(16)利用主动齿轮(17)啮合牵动齿轮(18)带动上轴杆(12)转动，中置轴座(4)发生偏转，分隔盘(9)转动使得漏料口(10)与中层板(3)上的下液管(11)上管口接通；S03：溶液和析出的固体会从下液管(11)下落，而中置轴座(4)的转动过程中，下轴杆(19)会带动连轴套(20)进行转动，环座(23)伴随其偏转直至与下液管(11)下管口契合，溶液从下液管(11)下落后会直接通过滤筒(24)的过滤网(26)，固体会存留在滤筒(24)的内部，溶液则集中在水洗箱(2)内，随后反转电机(16)带动中置轴座(4)复位，结晶箱(1)内继续进行固体析出操作，水洗箱(2)内则进行水洗操作。5.根据权利要求4所述一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述降温过程中，超声波振动棒(5)处于通电工作状态，对结晶箱(1)内的溶液进行高频振动，在降温阶段，超声波振动棒(5)振动带动结晶箱(1)内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果。6.根据权利要求4所述一种制备5
‑
氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述水洗箱(2)中操作过程，位于下方的排液管(21)会将溶液排出，随后关闭排液管(21)阀门，注液管(35)与外部的水管连接，将水洗液体通入水洗箱(2)内，直至液体淹没滤筒(24)，之后进气管(30)，进气管(30)与外部的气泵连接，对水洗箱(2)内进行输气操作，气体从输气座(27)上的排气孔(28)排出，气体排出时会促进水洗箱(2)内的液体流动，从而提高对滤筒(24)中析出固体的水洗效果；水洗操作后重复上述的操作，结晶箱(1)内的固体能够持续析出，而析出后进入滤筒(24)中能够重复被水洗，进一步提高析出固体的纯度，当多次操作之后，排出水洗箱(2)内的液体，打开取料门(33)将滤筒(24)取出，收集析出固体随后进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱敏亮，陈小林，查全丰，陈建国，顾健瑸，
申请(专利权)人：江苏中渊化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：