导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶技术

本公开实施例公开了一种导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶，所述方法包括如下步骤：步骤一：将二氧化硅SiO2包覆在多壁碳纳米管MWCNTs上制得SiO2@MWCNTs纳米复合材料，并进行表面改性；步骤二：称取聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、六水合氯化铁混合得到Fe

【技术实现步骤摘要】
导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶


[0001]本专利技术涉及导热吸波材料领域，尤其涉及一种导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶。

技术介绍

[0002]随着现代科学技术的发展，对材料的要求进一步提高，单一功能的材料已经无法满足多功能化的需求，如何实现单一材料具备多种功能，以满足实现电子设备、航空航天、武器装备等的轻量化、小型化和高可靠性的要求，研究向复合化、多功能化的结构功能一体化方向发展成为未来发展的必然趋势。随着航空航天技术、武器装备及反侦察雷达的飞速发展，飞行器等朝着高马赫数方向进步,飞行器表面受到了强烈气动加热作用产生的热辐射及雷达隐身技术的要求，这对材料的热防护及电磁屏蔽提出了极高的要求。隔热和吸波功能对飞行器的技术指标提升都具有重要意义，同时将复合功能集合于一体能有效降低消极结构质量，提升仪器舱的空间利用率，很好的实现结构功能一体化，满足飞行器对高速、高过载、高机动以及超隐身的需求。此外，对于民用领域，家用大功率电器(如电磁炉、冰箱、烤箱等)及大型医用检查设备(X
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衍射仪、核磁共振等)的运行产生的热辐射及电磁波对人体和环境都造成了极大的危害。因此，如何制备具有高隔热性能、强吸波的轻质夹层材料成为当今研究的重要领域。
[0003]气凝胶材料作为一种高度交联的网状多孔材料，具有低密度、髙孔隙率、低热导率等优点。气凝胶低密度和复杂的三维结构可以有效延长传热路径实现极佳的隔热。同时气凝胶的高孔隙率特性使得材料具有极好的阻抗匹配特性，是获得高性能吸波的优质基材。因此，研制一种集隔热吸波于一体的气凝胶材料具有重要的实用意义。继氧化物、碳化物、氮化物等无机气凝胶和聚合物基传统有机气凝胶的研究之后，生物质基有机气凝胶凭借原料的分布广泛和获取方式简易等优势而受到极大的关注。同时，生物质基原料往往绿色无毒，普遍具有生物相容性、生物可降解性等特点，这极符合当前绿色化学理念，也是积极响应国家对碳中和规划与实施的发展理念。其中，海藻酸盐是从海藻中提取获得的一种随机排列的具有线性结构的聚合多糖，由β
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D
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甘露糖醛酸(M单元)和α
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L
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古罗糖醛酸(G单元)组成，其优势主要表现为具有生物降解性、丰富的资源、低廉的价格及环境友好。然而，纯海藻酸盐基气凝胶存在吸波性能较差，且制备过程中收缩性大的问题，易造成其结构坍塌、力学性能较差及阻燃性能差等问题，从而导致其综合性能下降。且大部分气凝胶的隔热/吸波研究仅在单个方向表现自己优异的性能，对隔热吸波于一体的气凝胶研究相对较少。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种导热吸波复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一：将二氧化硅SiO2包覆在多壁碳纳米管MWCNTs上制得SiO2@MWCNTs纳米复合材料，并将SiO2@MWCNTs纳米复合材料高温处理进行表面改性；
[0006]步骤二：称取聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、六水合氯化铁混合得到Fe
3+
前驱体溶液，之后加入表面改性后的SiO2@MWCNTs纳米复合材料得到混合溶液，调整混合溶液的pH值为10
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12，在搅拌下进行超声分散，然后将混合溶液移入反应釜内反应，反应结束后冷却至室温，用磁铁收集反应产物，洗涤反应产物，干燥后得到Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料；
[0007]步骤三：将Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料进行表面改性，得到表面富含亲水基团例如羟基基团及含氧官能团的Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料，然后加入水中，超声分散制得悬浮液；
[0008]步骤四：在搅拌下将植酸PA、海藻酸盐加入到步骤三制得的悬浮液中，之后加入葡萄糖酸内酯，搅拌均匀得到复合凝胶溶液；
[0009]步骤五：将复合凝胶溶液导入模具中，冷冻干燥得到复合气凝胶。
[0010]根据本专利技术的一种实施方案，步骤一中利用改进的工艺将二氧化硅SiO2壳包覆在多壁碳纳米管MWCNTs上，制备核壳结构的管状SiO2@MWCNTs纳米复合材料。具体地，称取MWCNTs、去离子水、乙醇混合后得到悬浮液，然后在搅拌下加入氨水混合均匀后，再加入正硅酸乙酯混合均匀，之后在水浴条件下反应，反应结束后将得到的粉体离心、洗涤、干燥，得到SiO2@MWCNTs纳米复合材料。
[0011]在本公开方式中，去离子水和乙醇的混合溶液中体积比为4：1。水浴温度可以60℃。洗涤条件为先去离子水洗3遍，然后乙醇洗3遍。干燥条件为真空烘箱中60℃干燥时间24h。
[0012]根据本专利技术的一种实施方案，步骤一中表面改性的条件为先升温至300
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500℃保温2
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4h，再升温至550
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750℃保温2
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4h，其中升温速度可以为3～5℃/min。
[0013]根据本专利技术的一种实施方案，步骤二中六水合氯化铁与SiO2@MWCNTs纳米复合材料的质量比为2：2
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4。
[0014]根据本专利技术的一种实施方案，步骤三中表面改性的条件为将Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料置入硫酸和硝酸的混合液进行酸化改性，之后用水洗涤至中性。具体地，硫酸和硝酸体积比1：1，硫酸的浓度可以为45
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65％和硝酸的浓度可以为45～65％。
[0015]根据本专利技术的一种实施方案，步骤三中先超声加慢速电动搅拌30min，再快速搅拌30min(超声波功率1200W，搅拌速率200r/min、500r/min)，随后静置30min，并取上层分散均匀的悬浮液。将剩余沉淀的混合液加入去离子水，按照上述步骤超声加电动搅拌均匀，重复至粉体完全分散得到悬浮液。
[0016]根据本专利技术的一种实施方案，步骤四中植酸PA的浓度为40wt％～50wt％。搅拌为超声加电动剧烈搅拌至均匀凝胶状态。
[0017]根据本专利技术的一种实施方案，步骤四中海藻酸盐选自海藻酸铵、海藻酸钾、海藻酸钠中的一种或几种。具体地，植酸PA、海藻酸盐、Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料的质量比为1
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4：5：1
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7。优选地，植酸PA、海藻酸盐、Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料的质量比为4：5：5。
[0018]根据本专利技术的一种实施方案，步骤五中冷冻干燥条件是在零下20
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40℃下进行双向液氮冷冻，并在冷冻干燥箱中干燥1
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3天。冷冻干燥法是以溶剂为媒介，通过溶剂介质结晶生长，将浆料中的溶质进行重新排列，再利用低温升华等手段将溶剂排除就可以获得孔隙结构呈各向异性或各向同性分布的多孔材料。本公开中采用液氮冷冻干燥的方法，如图2
所示，由X轴方向和由Z轴方向双向冷冻，提高过冷度促进冰晶的细化，从而获得细小而均匀的孔隙结构。并在高真空本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导热吸波复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将二氧化硅SiO2包覆在多壁碳纳米管MWCNTs上制得SiO2@MWCNTs纳米复合材料，并将SiO2@MWCNTs纳米复合材料高温处理进行表面改性；步骤二：称取聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、六水合氯化铁混合得到Fe
3+
前驱体溶液，之后加入表面改性后的SiO2@MWCNTs纳米复合材料得到混合溶液，调整混合溶液的pH值为10
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12，在搅拌下进行超声分散，然后将混合溶液移入反应釜内反应，反应结束后冷却至室温，用磁铁收集反应产物，洗涤反应产物，干燥后得到Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料；步骤三：将Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料进行表面改性，得到表面富含亲水基团的Fe3O4@SiO2@MWCNTs三元纳米复合材料，然后加入水中，超声分散制得悬浮液；步骤四：在搅拌下将植酸PA、海藻酸盐加入到步骤三制得的悬浮液中，之后加入葡萄糖酸内酯，搅拌均匀得到复合凝胶溶液；步骤五：将复合凝胶溶液导入模具中，冷冻干燥得到复合气凝胶。2.如权利要求1所述的导热吸波复合气凝胶的制备方法，其中，步骤一中表面改性的条件为先升温至300
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500℃保温2
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4h，再升温至550
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750℃保温2
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4h。3.如权利要求1所述的导热吸波复合气凝胶的...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦文波，郭晶晶，黄飞，舒登峰，孙佳晨，陈昊，
申请(专利权)人：彗晶新材料科技杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：