一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球、制备方法及应用，包括以下步骤：步骤1：将氯化钙溶于溶剂中得到凝固浴溶液；步骤2：将樟脑磺酸溶液加入到氧化石墨烯分散体中，混合均匀得到纺丝溶液；步骤3：将步骤1得到的凝固浴溶液作为微滴的收集器进行湿法纺丝；步骤4：将步骤3凝固浴溶液中收集的石墨烯水凝胶静置后，还原；步骤5：清洗，冷冻干燥后即可得到所需手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶微球；本发明专利技术通过湿法纺丝

A reduced graphene oxide aerogel gel microwave absorbing microsphere with chiral helical structure, preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯气凝胶微球
，具体涉及一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]近年来，石墨烯气凝胶作为最具代表性的轻质、高效吸波材料收到广泛的关注。石墨烯气凝胶的三维3D网络结构可以作为骨架结构负载其他介电/磁损耗介质，以进一步提高微波吸收。然而，面对复杂的应用环境与使用要求，传统块状石墨烯气凝胶由于缺乏空间结构设计，难以调控其在宽频内的损耗能力，同时也不利于通过其物理特性实现多种功能的开发和集成。因此，通过对气凝胶宏观形状和微观结构的设计，获得特定的空间排布结构是打破上述限制，实现宽频高效微波吸收、多功能集成等目标的必要途径。
[0003]相对于传统的块状整体石墨烯材料，球状石墨烯气凝胶保留了石墨烯气凝胶低密度、高比表面积、强电损耗能力及对电磁波的反射损耗能力。同时，微球可定制的内部结构有利于通过引入不同的异质结构来改善石墨烯气凝胶微球的阻抗匹配以及增强介电损耗或引入磁损耗，从而实现宽频高效微波吸收。
[0004]近年来，手性被认为是功能材料最受关注的一个特性，因为它为设计具有电、磁和光学性质的新型手性功能材料提供了最先进的策略。手性材料的螺旋结构可以表现出良好的微波吸收。因为其额外的手性参数和结构手性诱导的交叉极化，从而引起电磁损耗，这使得手性材料成为最具潜力的高性能微波吸收材料。手性导电高聚物因其具有良好的导电性能而受到广泛关注。但是目前的手性材料存在电磁性能不够理想，制备方法复杂等问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术存在的问题提供一种制备方法简单、具有优异电磁吸收性能的具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球、制备方法及应用。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：将氯化钙溶于溶剂中得到凝固浴溶液；其中氯化钙溶液的浓度为4wt％～6wt％；
[0009]步骤2：将樟脑磺酸溶液加入到氧化石墨烯分散体中，混合均匀得到纺丝溶液；其中纺丝溶液中樟脑磺酸的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L；氧化石墨烯的浓度为4mg/mL～6mg/mL；
[0010]步骤3：将步骤1得到的凝固浴溶液作为微滴的收集器进行湿法纺丝；
[0011]步骤4：将步骤3凝固浴溶液中收集的石墨烯水凝胶静置后，还原；
[0012]步骤5：清洗，冷冻干燥后即可得到所需樟脑磺酸@还原氧化石墨烯气凝胶吸波微
球。
[0013]进一步的，所述步骤3中湿法纺丝过程中，针尖到凝固浴液面距离为2cm，纺丝溶液速率为0.1mL/min。
[0014]进一步的，其特征在于，所述步骤4中石墨烯水凝胶静置4h。
[0015]进一步的，其特征在于，所述步骤4中还原过程如下：采用抗坏血酸钠，在80℃条件下还原50min，其中抗坏血酸钠和氧化石墨烯的质量比为1.5～2:1。
[0016]进一步的，其特征在于，所述步骤5中冷冻干燥时间为48h。
[0017]进一步的，其特征在于，所述步骤1中的溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液，其中乙醇在溶剂中所占体积比为30％。
[0018]进一步的，其特征在于，所述步骤2中氧化石墨烯分散体为氧化石墨烯的水分散体，氧化石墨烯的浓度为5mg/mL。
[0019]一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝吸波胶微球，气凝胶吸波微球内部具有有序发散的微通道结构，石墨烯片层规则有序排列，呈现规则的三维多孔网络结构。
[0020]一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的应用，樟脑磺酸@还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球作为微波吸收剂使用。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022](1)本专利技术通过湿法纺丝
‑
化学还原
‑
冷冻干燥方法制备具有手性结构的樟脑磺酸@还原氧化石墨烯气凝胶微球，制备方法简单，便于操作；
[0023](2)本专利技术得到的具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球，在樟脑磺酸的诱导下，石墨烯片层通过手性自组装构筑手性结构，使石墨烯原本的导电网络被破坏且导电性降低，同时规则手性结构使阻抗匹配性能显著提升；在入射微波作用下，交叉极化和自极化在手性微球中同时协同产生，从而有利于衰减电磁波。
[0024](3)采用本专利技术具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球作为电磁波吸收剂在4wt.％的低负载下，厚度为3.6mm，频率为12.64GHz时达到最小反射损耗RL min达到
‑
63dB，有效吸波带宽可达7.04GHz。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1得到的气凝胶吸波微球的SEM图。a～c为还原氧化石墨烯的SEM图，d～f为得到气凝胶吸波微球的SEM图。
[0026]图2为本专利技术实施例1得到的气凝胶吸波微球的FT
‑
IR光谱(a)，Raman光谱(b)。
[0027]图3为本专利技术实施例1得到的气凝胶吸波微球作为微波吸收剂得到的样品在不同厚度下的三维反射损耗图。(a)还原氧化石墨烯，(b)为得到的气凝胶吸波微球。
[0028]图4为本专利技术实施例1得到的气凝胶吸波微球作为微波吸收剂得到的样品的电磁参数值。(a)介电常数实部，(b)介电常数虚部，(c)磁导率实部，(d)磁导率虚部，(e)气凝胶微球的tanδε值，(f)气凝胶微球的tanδμ值，(g)cole
‑
cole曲线。
[0029]图5为本专利技术实施例1得到的气凝胶吸波微球作为微波吸收剂得到的样品的二维阻抗匹配图，(a)RGO的二维阻抗匹配，(b)为实施例1得到的气凝胶吸波微球的二维阻抗匹配，(c)为衰减常数。
具体实施方式
[0030]下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。
[0031]一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的制备方法，包括以下步骤：
[0032]步骤1：将氯化钙溶于溶剂中得到凝固浴溶液；其中氯化钙溶液的浓度为4wt％～6wt％，优选为5wt.％；溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液，其中乙醇在溶剂中所占体积比为30％。
[0033]步骤2：将樟脑磺酸溶液加入到氧化石墨烯分散体中，混合均匀得到纺丝溶液；其其中纺丝溶液中樟脑磺酸的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L；氧化石墨烯的浓度为4mg/mL～6mg/mL；氧化石墨烯分散体为氧化石墨烯的水分散体，氧化石墨烯的浓度优选为5mg/mL。
[0034]步骤3：将步骤1得到的凝固浴溶液作为微滴的收集器进行湿法纺丝；步骤3中湿法纺丝过程中，针尖到凝固浴液面距离为2cm，纺丝溶液速率为0.1mL/min。
[0035]步骤4：将步骤3凝固浴溶液中收集的石墨烯水凝胶静置4h后，采用抗坏血酸钠，在80℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将氯化钙溶于溶剂中得到凝固浴溶液；其中氯化钙溶液的浓度为4wt％～6wt％；步骤2：将樟脑磺酸溶液加入到氧化石墨烯分散体中，混合均匀得到纺丝溶液；其中纺丝溶液中樟脑磺酸的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L；氧化石墨烯的浓度为4mg/mL～6mg/mL；步骤3：将步骤1得到的凝固浴溶液作为微滴的收集器进行湿法纺丝；步骤4：将步骤3凝固浴溶液中收集的石墨烯水凝胶静置后，还原；步骤5：清洗，冷冻干燥后即可得到所需樟脑磺酸@还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球。2.根据权利要求1所述的一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的制备方法，其特征在于，所述步骤3中湿法纺丝过程中，针尖到凝固浴液面距离为2cm，纺丝溶液速率为0.1mL/min。3.根据权利要求1所述的一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的制备方法，其特征在于，所述步骤4中石墨烯水凝胶静置4h。4.根据权利要求1所述的一种具有手性螺旋结构还原氧化石墨烯气凝胶吸波微球的制备方法，其特征在于，所述步骤4...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟凡彬，田颖睿，李天，李兵，徐正康，邓文婷，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：