一种氟化锌-氟化铝基微晶玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氟化锌

【技术实现步骤摘要】
一种氟化锌
‑
氟化铝基微晶玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，涉及氟化物基质的微晶玻璃内容，具体涉及一种氟化锌
‑
氟化铝基微晶玻璃及其制备方法。

技术介绍

[0002]微晶玻璃是一种利用特定基质的玻璃在一定温度制度下进行晶化热处理而形成的一种特殊玻璃。其玻璃内部在经过晶化热处理后会出现大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。由于微晶玻璃所具有的高亮度，韧性强等优势，使其在例如激光导航陀螺、光学望远镜等重要的科技领域有着很重要的应用价值。
[0003]目前，将微晶玻璃应用在激光器领域得到了广泛的关注，尤其是位于中红外波段的光纤激光器。中红外波段(2.5～25μm)的激光器在国防军事、医疗、工业以及科研工作等领域有着重要的应用，使其成为国内外激光
的研究热点之一。在医疗领域中，中红外激光可以作为理想光源，用于疾病诊断，激光手术以及生物效应的研究；在国防军事领域，中红外光纤激光器可以用于激光雷达、光电对抗、激光测距等；在工业领域，大功率的中红外光纤激光器可以用于激光切割、激光雕刻以及印刷钻孔等工业制造中。与传统的激光器相比，光纤激光器具有光束质量好、体积小、转换效率高及易集成等优势。使用不同基质材料所制备的微晶玻璃具有不同的特性及应用，例如用氟化物基质来制备微晶玻璃可以用作发光材料的研究，其所具有的声子能量低、易掺杂高浓度的稀土元素等特点可以在泵浦作用下产生不同波长或者高功率的发光特性。
[0004]在众多的玻璃基质中，以氟化物作为玻璃基质具有较大的优势。相比氧化物及硫化物作为基质的微晶玻璃，氟化物微晶玻璃具有声子能量低以及稀土离子掺杂浓度高的特点，使其可以很好地应用于高转换效率，大功率的中红外光纤激光器研究中。在近些年的氟化物光纤激光器的研究中，只有在ZBLAN光纤的基础上实现了3.5μm的光纤激光器，近年来所报道的具有两个光纤布拉格光栅的Er
3+
掺杂的ZBLAN光纤中实现了3.55μm的激光输出，其输出功率为5.6W，效率效率为26.4％。另外，利用掺Ho
3+
的双包层氟铟光纤获得了3.92μm的激光输出，其激光输出功率为197mW，斜率效率为10.2％。与ZBLAN和氟化铟基玻璃相比，氟化锌
‑
氟化铝基玻璃的热稳定性和耐水性更好，是一种颇具研究价值的中红外激光材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃及其制备方法。先通过溶体淬灭法制得氟化锌
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氟化铝基玻璃，然后再进行晶热化处理制得氟化锌
‑
氟化铝基微晶玻璃。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]一种氟化锌
‑
氟化铝基微晶玻璃，其成分包括30AlF3‑
25 ZnF2‑
20 YF3‑
15BaF3‑
10 SrF2，各化合物的摩尔百分比之和为100％，所用原料均为化学纯。
[0008]一种氟化锌
‑
氟化铝基微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一：将纯度为99％的权利要求1中所述的各化合物原料按照配比称量，放入玛瑙研钵中充分研磨20min，使原料混合均匀；
[0010]步骤二：将混合均匀的粉末态原料装入铂金坩埚中并加盖铂金盖，放入900℃的马弗炉中加热30min，使其熔融；
[0011]步骤三：取出熔融的玻璃液，待其冷却后，放入充满氮气的手套箱中，在900℃马弗炉加热2h；
[0012]步骤四：将熔融状态的玻璃液取出后倒在温度为300℃退火炉中铜板上进行退火操作2h，以消除氟化物玻璃中的残余应力，随后冷却到室温；退火操作前，铜板的预热温度同样为300℃；
[0013]步骤五：将所述玻璃取出后进行抛光处理，并切割成小方块进行热处理；
[0014]步骤六：将进行抛光及切割处理后的玻璃放入精密退火炉中以10℃/min的速率升温到410℃，保温5～10h，随后降到室温后取出，以期获得分布均匀的氟化锌
‑
氟化铝基微晶玻璃。
[0015]进一步的，所述步骤三和步骤四在氮气气氛中进行，步骤二和步骤六在空气气氛中进行。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：
[0017](1)利用溶体淬灭工艺制得玻璃，通过晶热化处理析晶，得到均一稳定的氟化锌
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氟化铟基微晶玻璃。所使用的设备简单，操作容易，可以通过控制晶热化处理的时间来调制晶体的析出情况。
[0018](2)本专利技术创造具有制备方法工艺性能良好、简单的优势，可以用于稀土离子掺杂发光的应用。
附图说明
[0019]图1为经过热处理后的氟化锌
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氟化铝微晶玻璃的析晶情况。
具体实施方式
[0020]实施例1
[0021]根据氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃的组分：30AlF3‑
25 ZnF2‑
20 YF3‑
15 BaF3‑
10SrF2(mol％)，按照各组分的摩尔百分比，称取共20g的原料，所用原料均为化学纯。将各组成原料放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，将其放入铂金坩埚内，在900℃的马弗炉中进行煅烧2.5h，使粉末混合物完全熔融；然后将玻璃迅速浇铸与预先加热到300℃的铜板上进行退火处理2h消除残余应力，得到前驱体玻璃，然后将退火后的玻璃抛光处理后放入精密退火炉中以10℃/min的升温速率升温到440℃之间进行晶热化处理8h，以期获得微晶晶粒分布均匀的氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃。
[0022]实施例2
[0023]根据氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃的组分：30AlF3‑
25 ZnF2‑
20 YF3‑
15 BaF3‑
10SrF2(mol％)，按照各组分的摩尔百分比，称取共20g的原料，所用原料均为化学纯。将各组成原料放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，将其放入铂金坩埚内，在900℃的马弗炉中进行煅烧2.5h，使粉末混合物完全熔融；然后将玻璃迅速浇铸与预先加热到300℃的铜板上进行退火
处理2h消除残余应力，得到前驱体玻璃，然后将退火后的玻璃抛光处理后放入精密退火炉中以10℃/min的升温速率升温到450℃之间进行晶热化处理4h，以期获得微晶晶粒分布均匀的氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃。
[0024]实施例3
[0025]根据氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃的组分：30AlF3‑
25 ZnF2‑
20 YF3‑
15 BaF3‑
10SrF2(mol％)，按照各组分的摩尔百分比，称取共20g的原料，所用原料均为化学纯。将各组成原料放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，将其放入铂金坩埚内，在900℃的马弗炉中进行煅烧2.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化锌
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氟化铝基微晶玻璃的制备方法，其特征是，包括如下步骤：步骤一、将化合物原料按照配比称量，放入玛瑙研钵中充分研磨20min，使原料混合均匀；各组分的摩尔百分比为：30AlF3‑
25ZnF2‑
20YF3‑
15BaF3‑
10SrF2，各化合物的摩尔百分比之和为100％，所用原料均为化学纯；步骤二、将混合均匀的粉末态原料装入铂金坩埚中并加盖铂金盖，放入900℃的马弗炉中加热30min，使其熔融；步骤三、取出熔融的玻璃液，待其冷却后，放入充满氮气的手套箱中，在900℃马弗炉加热2h；步骤四、将熔融状态的玻璃液取出后倒在温度为300℃退火炉中铜板...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏飞，毛黎明，贾世杰，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：