一种结晶硫化方法技术

本申请涉及材料生长处理领域，尤其涉及一种结晶硫化方法，将待结晶材料置于硫氛围中进行加热至预设温度，以实现所述待结晶材料的结晶硫化，得到结晶材料，其中，所述待结晶材料为含钼物质，所述硫氛围包含气态有机硫源。待结晶材料在有机硫源的硫氛围中加热，可以减少硫的逸出，使在结晶的晶体中硫空位被填补，获得硫空位缺陷少的结晶材料，也避免了其他硫源污染二硫化钼的晶体，如硫粉；同时，有机硫源在使用过程中毒性较低；得到的结晶材料具有较高的结晶率和晶体均匀性，降低了晶体缺陷，从而具有很好的电学性能，包括较高的导电性。包括较高的导电性。包括较高的导电性。

A crystallization vulcanization method

【技术实现步骤摘要】
一种结晶硫化方法


[0001]本申请涉及材料生长处理领域，尤其涉及一种结晶硫化方法。

技术介绍

[0002]二硫化钼比二维层状材料在物理、材料、电子等很多方面都具有明显优势。二硫化钼其独特的层状结构和性质显示出了纳米电子学和光学应用的巨大潜力，如当二硫化钼尺寸从三维立体减少到二维体，带隙就会从间接带隙向直接带隙转变。
[0003]在常温时，二硫化钼为金属光泽的黑灰色固体粉末状，热稳定性良好，在温度达到450℃时，二硫化钼会开始升华。在化学稳定性上，二硫化钼不仅在水、稀酸中不会发生反应，在浓硫酸中也不会发生反应，表现出了非常良好的稳定性。但将二硫化钼放入加热后的浓硫酸中时，就会发生反应影响其结构。石墨烯因缺乏能带隙，致使其在光电器件上的应用变得相对比较窄，而二硫化钼则具有能带隙，且其能带隙可以调控，这些优点都会使二硫化钼在光电器件等各个领域上都会得到广泛的关注和应用。在与硅材料这种三维体材料相比较中，二硫化钼具有能带隙且拥有着硅材料不具备的纳米尺度。这些有利的条件能够使二硫化钼用于制造规格更小、效率更高的电子芯片和半导体上具有极大的潜力。在今后的纳米电子设备的应用中逐步占据着主导的地位。
[0004]目前，目前常用的单晶二硫化钼的制备方法主要有机械剥离法、锂离子插层法、液相超声法、原子层沉积法(ALD)及化学气相沉积法(CVD)等。机械剥离、锂离子插层法、液相超声法都是物理方法制备，可以制备出结晶质量高的二硫化钼材料，但是其很难制备出大面积的材料。ALD技术与CVD技术能够获得大面积的二硫化钼薄膜，但是获得结晶质量较好的薄膜需要减少硫元素在高温下逸出，从而抑制硫空位的产生。
[0005]目前，硫化主要采用硫粉或者硫化氢作为硫源对二硫化钼或者三氧化钼进行处理，从而获得高结晶性能的二硫化钼材料，但是硫粉在硫化过程中，均匀性低，产物杂质多；硫化氢毒性较大，使用过程中存在较高的安全隐患。

技术实现思路

[0006]本申请提供了一种结晶硫化方法，以解决现有二硫化钼结晶性低的技术问题。
[0007]第一方面，本申请提供了一种结晶硫化方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]将待结晶材料置于硫氛围中进行加热至预设温度，以实现所述待结晶材料的结晶硫化，得到结晶材料，其中，所述待结晶材料为含钼物质，所述硫氛围包含气态有机硫源。
[0009]可选的，所述预设温度为50
‑
1000℃。
[0010]可选的，所述预设温度为100
‑
900℃
[0011]可选的，所述加热时的真空度为10
‑5‑
10
‑2torr。
[0012]可选的，所述有机硫源包括1，3
‑
丙二硫醇、乙二硫醇、1，5
‑
戊二硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇和2，3
‑
丁二硫醇中至少一种。
[0013]可选的，所述硫氛围包含惰性气体。
[0014]可选的，所述硫氛围中的气态有机硫源量的控制方式包括：通过脉冲阀控制和/或通过承载所述有机硫源的载气流量控制。
[0015]可选的，所述含钼物质包括二硫化钼、三氧化钼、和钼单质中任意一种。
[0016]可选的，所述结晶材料的保存方式为脱氧保存。
[0017]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0018]本申请实施例提供的该方法，将待结晶材料置于硫氛围中进行加热至预设温度，待结晶材料在有机硫源的硫氛围中加热，可以减少硫的逸出，使在结晶的晶体中硫空位被填补，获得硫空位缺陷少的结晶材料，也避免了其他硫源污染二硫化钼的晶体，如硫粉；同时，有机硫源在使用过程中毒性较低；得到的结晶材料具有较高的结晶率和晶体均匀性，降低了晶体缺陷，从而具有很好的电学性能，包括较高的导电性。
附图说明
[0019]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本申请实施例的x射线光电子能谱；
[0022]图2为本申请对比例的x射线光电子能谱；
[0023]图3为本申请实施例的拉曼光谱图；
[0024]图4为本申请对比例的的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0025]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0026]本申请提供了一种结晶硫化方法，所述方法包括以下步骤：
[0027]将待结晶材料置于硫氛围中进行加热至预设温度，以实现所述待结晶材料的结晶硫化，得到结晶材料，其中，所述待结晶材料为含钼物质，所述硫氛围包含气态有机硫源。
[0028]具体的，硫化处理结束后，让样品自然冷却到室温后取出，可以将结晶材料置于真空干燥箱中备用，结晶材料为二硫化钼或二硫化钼薄膜。
[0029]在一些实施方式中，所述预设温度为50
‑
1000℃。优选的，预设温度为100
‑
900℃
[0030]在本申请一个实施例中，控制预设温度为50
‑
1000℃，可以有效促进结晶硫化的进行，针对不同的待结晶材料，控制的加热温度不同，如待结晶材料为含有杂质的二硫化钼，控制加热的温度为800
‑
950℃，具有提高结晶性的积极效果，如果温度不在此范围内，具有结晶性降低的不利效果；如待硫化材料为三氧化钼，控制加热的温度为700
‑
950℃，具有硫化的积极效果，如果温度不在此范围内，具有硫化的不利效果。
[0031]在本申请一个实施例中，可以只对待结晶材料进行加热，也可以对硫氛围中的气
体进行加热，还可以对两者同时加热。
[0032]在一些实施方式中，所述加热时的真空度为10
‑5‑
10
‑2torr。
[0033]在本申请一个实施例中，在加热时，控制环境为真空环境的积极效果是可以提高有机硫源的扩散性和降低杂质含量，控制真空度为10
‑5‑
10
‑2torr的积极效果是排除空气中氧气的干扰；如待结晶材料为含有氧杂质的二硫化钼，控制真空度为10
‑5‑
10
‑2torr的积极效果是降低空气中杂质干扰，具有硫化的积极效果，如果真空度不在此范围内，具有增加氧含量的不利效果；如待结晶材料为三氧化钼，控制真空度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种结晶硫化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将待结晶材料置于硫氛围中进行加热至预设温度，以实现所述待结晶材料的结晶硫化，得到结晶材料，其中，所述待结晶材料为含钼物质，所述硫氛围包含气态有机硫源。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为50
‑
1000℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为100
‑
900℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热时的真空度为10
‑5‑
10
‑2torr。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：明帅强，冯嘉恒，王浙加，李明，高圣，夏洋，
申请(专利权)人：嘉兴科民电子设备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：