一种2，2制造技术

一种2，2

One 2, 2

【技术实现步骤摘要】
一种2，2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，特别涉及一种2，2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法。

技术介绍

[0002] 2，2'
‑
联吡啶是一种重要的有机合成中间体，同时也是一种金属螯合剂，其被广泛应用于农药、医药、染料、香料等方面。因此，对其工业化生产工艺的研究具有重要的意义。
[0003]现有技术中的分离方法：第一步是回收溶剂，第二步是靠高温蒸馏2，2
’‑
联吡啶，第三步是2，2
’‑
联吡啶的重结晶。因为2，2
’‑
联吡啶的沸点高，2，2
’‑
联吡啶难蒸馏，能耗大，成本高，且2，2
’‑
联吡啶回收率低，因为需要高温蒸馏，因此设备损坏率大，影响整个工艺流程。
[0004]所以需要一种2，2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法来解决此问题。

技术实现思路

[0005]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供一种2，2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法，有效的解决了现有技术操作温度高，耗能高且回收率低问题。
[0006]其解决的技术方案是，本专利技术工艺路线的具体工艺步骤如下：（1）取2，2
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联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中，常压回收甲苯溶剂；（2）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重109.50g，加入150g无水甲醇，升温至50
‑
60℃使2，2
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联吡啶完全溶解；（3）搅拌30min后过滤得滤液1；（4）甲醇滤液1升温回收甲醇；回收甲醇用于下批次溶剂。
[0007]（5）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重83.8g，加入80g水，搅拌加入盐酸调PH=3.0，全部溶解；（6）加入0.5g活性炭脱色过滤，得滤液2；（7）滤液2用30%NaOH调节PH=9.0，大量固体析出；（8）升温至70℃保温30min，缓慢降温；（9）降温至10
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25℃过滤得2，2
’‑
联吡啶。
[0008]进一步的，在步骤（2）中，无水甲醇与2，2
’‑
联吡啶的质量比为1～2：1。
[0009]进一步的，在步骤（5）中，加入的水与三口烧瓶中物料的质量比为1～2:1。
[0010]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过在分离过程中将2，2
’‑
联吡啶成盐化，依靠溶解度的变化实现2，2
’‑
联吡啶的分离，且不需要高温蒸馏2，2
’‑
联吡啶，能耗小，成本低，且回收率高，具有较高的实用性。
具体实施方式
[0011]以下本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0012]实施例1：本专利技术工艺路线的具体工艺步骤如下：（1）取2，2
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联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中，常压回收甲苯溶剂；（2）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重109.50g，加入109.5g无水甲醇，升温至50
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60℃使2，2
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联吡啶完全溶解；（3）搅拌30min后过滤得滤液1；（4）甲醇滤液1升温回收甲醇；回收甲醇用于下批次溶剂。
[0013]（5）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重83.8g，加入83.8g水，搅拌加入盐酸调PH=3.0，全部溶解；（6）加入0.5g活性炭脱色过滤，得滤液2；（7）滤液2用30%NaOH调节PH=9.0，大量固体析出；（8）升温至70℃保温30min，缓慢降温；（9）降温至10
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25℃过滤得2，2
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联吡啶。
[0014]实施例2：本专利技术工艺路线的具体工艺步骤如下：（1）取2，2
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联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中，常压回收甲苯溶剂；（2）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重109.50g，加入219g无水甲醇，升温至50
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60℃使2，2
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联吡啶完全溶解；（3）搅拌30min后过滤得滤液1；（4）甲醇滤液1升温回收甲醇；回收甲醇用于下批次溶剂。
[0015]（5）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重83.8g，加入168.6g水，搅拌加入盐酸调PH=3.0，全部溶解；（6）加入0.5g活性炭脱色过滤，得滤液2；（7）滤液2用30%NaOH调节PH=9.0，大量固体析出；（8）升温至70℃保温30min，缓慢降温；（9）降温至10
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25℃过滤得2，2
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联吡啶。
[0016]实施例3：本专利技术工艺路线的具体工艺步骤如下：（1）取2，2
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联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中，常压回收甲苯溶剂；（2）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重109.50g，加入164g无水甲醇，升温至50
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60℃使2，2
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联吡啶完全溶解；（3）搅拌30min后过滤得滤液1；（4）甲醇滤液1升温回收甲醇；回收甲醇用于下批次溶剂。
[0017]（5）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重83.8g，加入125g水，搅拌加入盐酸调PH=3.0，全部溶解；（6）加入0.5g活性炭脱色过滤，得滤液2；（7）滤液2用30%NaOH调节PH=9.0，大量固体析出；
（8）升温至70℃保温30min，缓慢降温；（9）降温至10
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25℃过滤得2，2
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联吡啶。
[0018]实施例4：本专利技术工艺路线的具体工艺步骤如下：（1）取2，2
’‑
联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中，常压回收甲苯溶剂；（2）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重109.50g，加入164g无水甲醇，升温至50
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60℃使2，2
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联吡啶完全溶解；（3）搅拌30min后过滤得滤液1；（4）滤液中加入水，加水量为步骤（2）中加入甲醇量的15
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25%，使2，2
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联吡啶析出，大量产品析出后过滤得2，2
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联吡啶。
[0019]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过在分离过程中将2，2
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联吡啶成盐化，依靠溶解度的变化实现2，2
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联吡啶的分离，且不需要高温蒸馏2，2
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联吡啶，能耗小，成本低，且回收率高，具有较高的实用性。
[0020]上述具体实施方式/实施例为本专利技术的特定的具体实施方式，用于说明本专利技术的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本专利技术实施方式及本专利技术范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2，2
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联吡啶合成反应液的分离方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：（1）取2，2
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联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中，常压回收甲苯溶剂；（2）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重109.50g，加入150g无水甲醇，升温至50
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60℃使2，2
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联吡啶完全溶解；（3）搅拌30min后过滤得滤液1；（4）甲醇滤液1升温回收甲醇；回收甲醇用于下批次溶剂；（5）甲苯溶剂回收完毕后，三口烧瓶中物料重83.8g，加入80g水，搅拌加入盐酸调PH=3.0，全部溶解；（6）加入0.5g活性炭脱色过滤，得滤液2；（7）滤液2用30%NaOH调节PH=9.0，大量固体析出；（8）升温至70℃保温30min，缓慢降温；（9）降温至10
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25℃过滤得2，2
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联...

【专利技术属性】
技术研发人员：田明辉，孙璐璐，曹辉娜，郭威，户艳利，赵纪光，
申请(专利权)人：鹤壁市赛科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：