【技术实现步骤摘要】
一种2,2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法
[0001]本专利技术涉及化工合成
,特别涉及一种2,2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法。
技术介绍
[0002] 2,2'
‑
联吡啶是一种重要的有机合成中间体,同时也是一种金属螯合剂,其被广泛应用于农药、医药、染料、香料等方面。因此,对其工业化生产工艺的研究具有重要的意义。
[0003]现有技术中的分离方法:第一步是回收溶剂,第二步是靠高温蒸馏2,2
’‑
联吡啶,第三步是2,2
’‑
联吡啶的重结晶。因为2,2
’‑
联吡啶的沸点高,2,2
’‑
联吡啶难蒸馏,能耗大,成本高,且2,2
’‑
联吡啶回收率低,因为需要高温蒸馏,因此设备损坏率大,影响整个工艺流程。
[0004]所以需要一种2,2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法来解决此问题。
技术实现思路
[0005]针对上述情况,为克服现有技 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2,2
’‑
联吡啶合成反应液的分离方法,其特征在于,具体工艺步骤如下:(1)取2,2
’‑
联吡啶合成反应液288g于三口烧瓶中,常压回收甲苯溶剂;(2)甲苯溶剂回收完毕后,三口烧瓶中物料重109.50g,加入150g无水甲醇,升温至50
‑
60℃使2,2
’‑
联吡啶完全溶解;(3)搅拌30min后过滤得滤液1;(4)甲醇滤液1升温回收甲醇;回收甲醇用于下批次溶剂;(5)甲苯溶剂回收完毕后,三口烧瓶中物料重83.8g,加入80g水,搅拌加入盐酸调PH=3.0,全部溶解;(6)加入0.5g活性炭脱色过滤,得滤液2;(7)滤液2用30%NaOH调节PH=9.0,大量固体析出;(8)升温至70℃保温30min,缓慢降温;(9)降温至10
‑
25℃过滤得2,2
’‑
联...
【专利技术属性】
技术研发人员:田明辉,孙璐璐,曹辉娜,郭威,户艳利,赵纪光,
申请(专利权)人:鹤壁市赛科化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。