新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法技术

本发明专利技术公开了一种解决上述问题的新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法，先对批量样品采用X荧光光谱法测定Cl、S的含量；再根据S含量决定取用X荧光光谱法的S测定值，或使用燃烧碘量法重新测定；根据样品中Cl含量决定采用重铬酸钾容量法或红外碳硫法进行有机碳的测定。针对新疆盐碱地区土壤高含量元素Cl及其对硫、有机碳检测结果负面干扰，组合优化检测方法，提高数据检测的准确性与工作效率。率。

Accurate determination of chlorine, sulfur and organic carbon in saline alkali soil samples in Xinjiang

【技术实现步骤摘要】
新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法


[0001]本专利技术涉及土壤样品化学调查方法领域，更具体地说，它涉及新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法。

技术介绍

[0002]多目标区域地球化学调查属于基础性地质调查工作范畴，通过采集具有代表性样品，利用大型精密仪器，采用具较低检出限与较高精密度的测试方法，测定数十种元素及十几种有机物指标，提供高精度、高质量地球化学数据。绘制各类地球化学图，查明元素地球化学分布、分配特征，对发现重要异常进行查证，为各个领域利用提供基础资料。
[0003]新疆地区土壤属于典型的盐碱地区元素特征，Ca、Cl、S含量较高，有机碳含量较低。目前常规的成分测定方法，Cl测定采用粉末压片
‑
X荧光光谱法，S测定采用燃烧碘量法，有机碳测定采用重铬酸钾容量法。测定过程中遇到以下问题：一、采用X荧光光谱法测定Cl时，光谱仪一般按元素顺序扫描测量，检测到氯元素时，X光已经照射了好几分钟，随着时间增加Cl含量有逐渐增高的趋势，究其原因应是在真空状态下，样品中的水分会向表面偏析，样品中的游离Cl随着水分迁移到了样片表面使结果增高，如烘干样品可避免此问题，但烘干样品又增加了污染的可能性；同时该地区样品Cl含量普遍较高，最高可达30%左右，远远超出了工作曲线。
[0004]二、采用燃烧碘量法测定S中发现很多样品分析结果严重偏低，且非常不稳定。原因在于此类样品中含有大是的Cl，吸收装置未能及时将其吸收，导致Cl2将I置换出来，对反应产生负干扰；同时样品中有大量硫酸盐的存在，导致分解不完全。
[0005]三、采用重铬酸钾容量法测定有机碳中发现样品分析结果严重偏高，其原因在于：此类样品中均含有大量的Cl，由于氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此会使有机碳结果偏高。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种解决上述问题的新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法，针对新疆盐碱地区土壤高含量元素Cl及其对硫、有机碳检测结果负面干扰，组合优化检测方法，提高数据检测的准确性与工作效率。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法，步骤一：采用X荧光光谱法测定样品中Cl、S的含量；步骤二：对于S>2000μg/g的样品，取X荧光光谱法的S测定值；对于S<2000μg/g的样品，使用燃烧碘量法重新测定；步骤三：当样品中Cl小于40000
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g/g时，采用重铬酸钾容量法进行有机碳的测定；当样品中Cl大于40000
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g/g时，采用红外碳硫法进行有机碳的测定。
[0008]本专利技术进一步改进技术方案是，步骤一建立小程序先单独测定Cl。在进行批量样
品分析流程中，先对样品进行X荧光光谱法小程序单独Cl元素含量优先测定，先把氯测定完，再进行主程序的其他元素测定，解决X光照射样品时间增加而导致的检测结果增高。
[0009]本专利技术更进一步改进技术方案是，步骤一用氯化钢与其他水系或土壤国家一级标准物质混合，增加10%、20%、30%三个标准曲线点，建立双通道测量，高低含量标准曲线分段计算。
[0010]X荧光光谱法测定样品需要有大量的固体标准物质来做工作曲线，大部分标准物质中氯的含量在几十
‑‑
几千之间，最高的土壤40000，当遇到更高含量氯的测定时，就超出了工作曲线范围，因此用氯化钠配置了高点，作为曲线的延申，得到准确的测定结果。
[0011]本专利技术进一步改进技术方案是，对于S<2000μg/g的样品，当其中Cl含量大于10000μg/g，采用燃烧碘量法重测定时，测定装置中增加一套吸收Cl的装置。将高含量的氯吸收，再进行燃烧碘法检测，消除对反应产生负干扰，提高S含量检测结果的准确性。
[0012]本专利技术更进一步改进技术方案是，所述吸收Cl的装置是指装有氯化亚锡的U型管或吸收塔。
[0013]本专利技术进一步改进技术方案是，步骤三重铬酸钾容量法测定有机碳时采用氯化物近似校正系数校正，即样品含有机碳量（
µ
g/g）=未经校正样品含有机碳量（
µ
g/g）
‑
1/120000样品含氯量（
µ
g/g）。
[0014]此类样品中均含有大量的Cl，由于氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此会使有机碳结果偏高，样品中氯小于40000
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g/g时，由于下列两个应反是定量的，可以用一个氯化物近似校正系数进行校正，Cr2O
72
‑
+6Cl
‑1+14H
+
→
2Cr
3+
+3Cl2+7H2O，2Cr2O
72
‑
+3C+16H
+
→
4Cr3++3CO2+8H2O，由反应式可知C/4Cl
‑
1=12/4
×
35.5≈1/12；提高检测结果的准确性。
[0015]本专利技术有益效果： 本专利技术测定新疆盐碱地样品，采用X荧光光谱法测定Cl、S的含量，对于高氯含量准确性的保障采用两个手段，一是单设一个小程序优先测定批量样品中氯含量，消除因X光照射时间增加而导致的检测结果不准确不稳定；二是用氯化钠配置高点标准物质做工作曲线，延伸曲线，测定高含量氯的准确结果。X荧光光谱法测得的S>2000μg/g的样品，取X荧光光谱法的S测定值含量，数据是准确的；对于S<2000μg/g的样品，使用燃烧碘量法重新测定，此时若Cl大于10000μg/g，测定装置中增加一套吸Cl装置，消除高氯含量对S检测的负面干扰，提高S测定的结果准确性。对于有机碳测定，当样品中Cl小于40000
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g/g时，采用重铬酸钾容量法进行有机碳的测定，使用校正公式减去氯含量干扰；当样品中Cl大于40000
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g/g时，采用红外碳硫法进行有机碳的测定，消除高氯含量对样品有机碳测定结果的干扰。使用红外碳硫法测定有机碳时有一个前处理的过程，这个过程相对来说不易控制，流程也比较长，大量使用时效率不高，因此优化有机碳测定方法，提高测定结果准确性与工作效率的互补。整套针对新疆盐碱地土壤样品元素特征而组合优化的测定方法，解决了高含量氯以及氯对S、有机碳的负面干扰检测结果不准确的问题，且平衡数据检测的准确性与工作效率。
具体实施方式
[0016]本申请人正在承担的新疆和田
‑
若羌绿洲带1:25万土地质量地球化学调查项目，
承担单位新疆地矿局第二水文工程地质大队，主要在和田市、和田县、墨玉县、洛浦县、策勒县开展水文地质和生态环境地质调查。每年需采样、分析该项目样品六千多件，工作量巨大。
[0017]同批次样品1
‑
8在比较例中Cl测定采用粉末压片
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法，其特征在于：步骤一：采用X荧光光谱法测定样品中Cl、S的含量；步骤二：对于S>2000μg/g的样品，取X荧光光谱法的S测定值；对于S<2000μg/g的样品，使用燃烧碘量法重新测定；步骤三：当样品中Cl小于40000
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g/g时，采用重铬酸钾容量法进行有机碳的测定；当样品中Cl大于40000
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g/g时，采用红外碳硫法进行有机碳的测定。2.根据权利要求1所述的新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法，其特征在于：步骤一建立小程序先单独测定Cl。3.根据权利要求1所述的新疆盐碱地样品中氯、硫、有机碳成分精准测定方法，其特征在于：步骤一用氯化钢与其他水系或土壤国家一级标准物质混合，增加10%、20%、30%三个标准曲线点，建立...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小毅，余蕾，刘军，马龙，闫福栓，邢雁，张淼，艾力，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区矿产实验研究所，
类型：发明
国别省市：